ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие указаниЧ для проведения анализа из "Инструментальные методы химического анализа" Описываемый способ приводит к результатам, довольно сходным с теми, которые получаются и в методе Крэга, но при помощи совсем других операций. В изложенном уже способе основной чертой является наличие двух несмешивающихся жидкостей, движущихся в противоположных направлениях относительно друг друга, в хроматографии же одна из жидкостей—вода (или спирт) неподвижна, а другая проходит через нее. Изготовляют колонку (рис. 328) из стеклянной трубки с пористой пластинкой в нижнем конце трубку заполняют измель-чен ным силикагелем. Это вещество сильно адсорбирует полярные растворители, такие, как вода и спирт оно поглощает по весу 70 о воды и не кажется при этом влажным. [c.405] Для того чтобы гель удовлетворял указанному назначению, его тщательно очищают промыванием соляной кислотой и затем водой. После этого его сушат при температуре 110° и прибавляют к нему при перемешивании около 50% по весу воды или спирта. Полученный таким образом по виду сухой порошок служит для заполнения стеклянной трубки. [c.405] Каплю смеси, как указано, помещали в углу листа бумаги и подвешивали его-с длинней стороныГхроматограмму проявляли симм. коллидином. Бумагу затем высушивали и подвешивали с короткой стороны, проявляя фенолом. После вторичного высушивания ее сбрызгивали нингидрином и нагревали. Смесь неразделенных кислот, находящаяся на рисунке внизу справа, может быть разделена, если вместо коллидина и фенола применять бензиловый и бутиловый спирты, но в таком случае другие кислоты не будут изолированы15. [c.408] Бумажная хроматография применяется также для разделения неорганических катионов - и оказывает ценную помощь в качественном анализе. [c.409] Адсорбционная хрогатогра ия. Родственный описанному, но ранее разработанный процесс основан на различии в степени адсорбции компонентов смеси твердым веществом. Ввиду того что в таком процессе используется только один растворитель, разделение в нем базируется не на распределении, основанном на относительной растворимости, а на способности вещества адсорбироваться на твердых материалах в соответствии с его растворимостью в данном растворителе. [c.409] Изготовляют колонку, аналогичную изображенной на рис. 328, содержащую адсорбент, например измельченную окись алюминия. Колонку насыщают употребляемым растворителем, наливают образец и проявляют тем же или другим растворителем. Расход времени на операцию часто можно сократить путем отсасывания снизу колонки или давления сверху. Слои, содержащие различные компоненты, можно, по одному, элюировать, но лучшее разделение достигается путем выталкивания колонки адсорбента через верхнюю часть трубки посредством деревянного шомпола. С этой целью необходимо ослабить внизу пористую пробку так, чтобы она свободно лежала на суженной части трубки, а затем, при извлечении колонки, выталкивалась вверх. Колонку часто можно выдавить целиком, заметно не нарушая ее целостности, на лист бумаги. Ее легко разделить при помощи шпателя на части, каждая из которых содержит одну полосу, т. е. один компонент исходной смеси. [c.409] Этот метод наиболее выгодно применять к окрашенным веществам, образование которых наблюдается на колонке (отсюда и название—хроматография). Бесцветные вещества можно обнаружить обрызгиванием или окрашиванием извлеченной колонки реактивом, образующим окрашенное соединение, или в некоторых случаях их можно обнаружить по флуоресценции, возбуждаемой небольшой ультрафиолетовой лампой. [c.409] Эфиры органических кислот Хлороформ, метиленхлорид и т. д. [c.410] Типичной системой, изучаемой посредством адсорбционной хроматографии, является смесь пигментов, содержащихся в листьях растений. Для нее Стрейн1 предложил следующий способ. [c.410] Один или два листка растирают в ступке, экстрагируют сначала метиловым спиртом, а затем—смесью петролейного эфира и бензола, взятых соответственно в отношении 9 1. Прибавлением воды пигменты полностью переводят в смесь петролейного эфира с бензолом. Полученный зеленого цвета раствор пропускают через адсорбционную колонку (рис, 332), которая в верхних двух третях содержит измельченный сахар, в следующей одной шестой части колонки—карбонат. кальция и в нижней одной шестой— окись алюминия. При таком расположении адсорбирующая способность увеличивается сверху вниз от одного адсорбента к другому, так что легко адсорбируемые компоненты задержатся сахарозой, более трудно адсорбируемые—карбонатом кальция или окисью алюминия. Хроматограмму проявляют смесью петролейного эфира с бензолом, взятых в отношении 9 1. Зеленый хлорофилл адсорбируется сахарозой, желтый ксантофилл —карбонатом кальция и оранжевый каротин —окисью алюминия. Растворитель удаляют из колонки отсасыванием досуха, отделяют каждый слой и экстрагируют пигменты эфиром. Эфирные растворы разбавляют до определенного объема и анализируют колориметрическим методом, сравнивая их со стандартными растворами тех же самых соединений. Большое число таких разделений детально описано Стрейном. [c.410] Хроматографический адсорбционный анализ. Изд. АН СССР, 1946. [c.411] Шемякин, Э. С. М и ц е л о в с к и й, Д. В. Романо в. Хроматографический анализ. Введение в теорию и практику, Госхимиздат, 1955. [c.411] Хроматография. Сборник статей, перев. с английского нод редакцией М. М. Дубинина, 1949. [c.411] Хроматографический метод разделения ионов. Сборник статей под редакцией Е. Н. Гапона, Издатинлит, 1949. [c.411] Б р е с л е р, Г. В. Самсонов, Успехи химии, 24, 985 (1955). Е. Н. Г а п о н, Т. Б. Г а п о н. Успехи химии, 17, 452 (1948). [c.411] Г а п о и, Е. Н. Г а п о н, Журн. анал. хим., 5, 203 (1948). [c.411] Рябчиков, М. М. С е и я в и н, Журн. анал. хим., 8, 195 (1953). [c.411] Успехи химии, 17, 45 (1948). [c.411] Ш е м я к и н, Э. С. М и ц е л о в с к и й, И. П. Харламов, Зав. лаб., 23, 30 (1957). Дополнение. [c.411] Ионный обмен является еще одним методом, дающим возможность проводить эффективное количественное разделение. Он имеет сходство, по крайней мере внешнее, с хроматографией, заключающееся в том, что жидкий образец пропускают через колонку с гранулированным твердым материалом, находящимся в стеклянной трубке. Однако разделение в этом случае основано на совершенно других принципах и применимо только к ионизированным веществам Существуют два параллельных ряда операций, связанных с обменом катионов и анионов, соответственно. Сначала будут рассмотрены процессы обмена катионов и затем аналогичные явления, касающиеся анионов. [c.412] Вернуться к основной статье