ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционный анализ из "Инструментальные методы химического анализа" Распределение растворимого вещества между двумя несмеши-вающимися растворителями зависит от многих химических и физических свойств исследуемых соединений этот процесс является в высшей степени специфическим и поэтому чрезвычайно ценным для разделения веществ перед проведением анализа. [c.394] Значения К широко изменяются от одного вещества к другому и, для одного и того же вещества, от одной пары растворителей к другой. Приближенные значения некоторых коэффициентов распределения приведены в табл. 34. Они являются только иллюстративным материалом точные значения коэффициентов в большей или меньшей степени изменяются в зависимости от общей концентрации растворимого вещества и температуры. [c.394] Различие в коэффициентах распределения используется для многочисленных аналитических и препаративных работ. В количественном анализе простое, в случае необходимости многократное, экстрагирование можно использовать для выделения определяемого вещества, содержащегося в загрязненном образце, или для удаления мешающих компонентов. Так, шестивалентный уран количественно экстрагируется в виде нитрата, причем вместе с ним в эфирный слой переходят только церий и торий. Таким же способом можно отделить железо из кислых растворов в виде хлорида, однако некоторые другие хлориды будут также экстрагироваться эфиром. Тем не менее этот способ является удобным средством удаления основной массы железа из сплавов при подготовке их для анализа на алюминий. [c.394] Этот процесс можно ускорить, используя аппарат для непрерывной экстракции. Одна из форм его, предназначенная для удаления нелетучего вещества, растворенного в тяжелой жидкости, путем экстрагирования посредством более легкой, показана на рис. 315. Более тяжелую жидкость, содержащую образец, наливают в длинную вертикальную трубку. В нее же вставляют ножку воронки с дырчатым шариком внизу и холодильник с охлаждающим пальцем. Более легкий растворитель кипятят в колбе, присоединенной посредством бокового рукава. Пар конденсируется на охлаждающем пальце и попадает через трубку воронки на дно экстрактора, откуда поднимается в виде мелких капелек через слой тяжелого раствора, экстрагируя при этом растворенное вещество, затем стекает по боковому рукаву в дистилляционную колбу и снова перегоняется. Таким образом, растворенное вещество собирается в колбе, а исходный раствор находится в постоянном контакте со свежими порциями растворителя. [c.395] У—ХОЛОДИЛЬНИК с охлаждающим пальцем 2—более легкий растворитель -5—более тяжелый растворитель 4— колба для кипячения легкого растворителя. [c.396] Вещество А больше растворимо в растворителе У и вещество В больше растворимо в растворителе X. [c.397] Об 1 вещества более растворимы в растворителе У, че .1 в растворителе X, однако вещество С растворимо в большей степетг по сравнению с веществом А. [c.398] Таким образом, вещества А и С более растворимы в растворителе У, чем в растворителе X. Очевидно, что разделение осуществимо и в данном случае, но гораздо менее полное, чем в первом примере. [c.399] Этот метод растворения имеет большое значение в химии, поскольку он часто дает возможность проводить разделение веществ, настолько сходных между собой, что другими методами их разделить очень трудно. Например, методом распределения можно количественно разделить хлорированные уксусные кислоты (см. табл. 34), а также фумаровую и малеиновые кислоты и [изомерные нитроанилины. [c.399] Процентный состав нескольких конечных фракций, показанных в схеме на рис. 320. [c.399] Техника Крэга точно соответствует системе, описанной выше (см. рис. 317 и 320), однако в ней предусмотрено специальное устройство, предназначенное для одновременного выполнения большого числа экстракций (от 25 в одной модели до 220 в другой). [c.399] Результаты разделения, проведенного в этом аппарате, показаны на рис. 324 . Кривые дают представление о значениях оптической плотности содержимого каждой из пробирок при двух длинах волн в ультрафиолетовой области после распределения образца между бутиловым спиртом и 10/О-ной уксусной кислотой. Образец состоял из смеси веществ, выделенных из мочи пациентов, принимавших противомалярийное лекарство. [c.401] Операция экстрагирования бесспорно показала, что в смесь входили три компонента, отличающиеся по их относительной оптической плотности при выбранных двух длинах волн. Имелась возможность изолировать эти вещества в достаточно чистом состоянии, извлекая их из соответствующих трубок аппарата. [c.401] Как видно из рисунка, все кислоты, за исключением трех, можно изолировать. Для разделения этих трех кислот их следует подвергать более длительному фракционированию. [c.402] Слева направо полосы соответствуют триптофану, фенилаланину, лейцину, пзэлейцину, тирозину, метионину, валину, а-амином, сляной кислоте, аланину и глицину. [c.403] Вернуться к основной статье