ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы работы с порошком из "Аналитическая геохимия" Основным требованием к источнику является получение характеристического -спектра излучения материала мишени с минимумом непрерывной радиации и фокусирование электронного пучка на малой площади мишени, чтобы сконцентрировать рентгеновские лучи в очень узкие пучки, пропускаемые коллиматорными щелями в камеру. [c.241] Необходимо также применять монохроматическую радиацию максимальной интенсивности, так как дифракционные эффекты слабы и время экспозиций длительно. Невозможно получить чистое монохроматическое излучение без применения монохроматора, а это влечет за собой потери интенсивности. Поэтому для выделения излучения, достаточно чистого для большинства целей, применяют фильтры. [c.241] Рассмотрение формулы Брэгга обнаруживает два факта. Во-цер-вых, для получения максимального угла дифракции для данного вещества выгодно применять рентгеновские лучи максимальной длины волны. Во-вторых, дифракция не будет иметь места, если длина волны падающего пучка лучей превышает в 2 раза межплоскостные расстояния кристаллической решетки. Следовательно, для оптимальных рабочих условий с широким рядом веществ необходимо иметь набор материалов мишени, применяя рентгеновские трубки со сменными мишенями или ряд герметически запаянных трубок с мишенями из различных материалов. [c.241] В Англии обычно используется камера Дебая — Шеррера (В. 8. 1693 1950) ее устройство показано на рис. 72. [c.241] Образец 1 готовится в виде небольшого вытянутого цилиндра приблизительно 5—15 мм длиной и 0,1—1,0 мм в диаметре. Фотографическая пленка 3 изгибается в виде цилиндра и твердо укрепляется в таком положении, чтобы ее ось точно совпадала с осью образца. Таким образом, все дифрагированные лучи от образца перпендикулярны к пленке и проходят до нее одно и то же расстояние. [c.241] Коллиматор 4 позволяет узкому пучку почти параллельных лучей пройти из рентгеновской трубки 5 на образец, диаметр которого не превышает ширину этого пучка. За образцом находится выходная труба луча 2, которая позволяет падающей радиации выходить на флуоресцентный экран, обеспечивая легкость проверки регулировки. [c.242] При обычном использовании это отверстие закрывают, чтобы предотвратить выход рентгеновских лучей. Для крепления пленки в камере наиболее широко применяются способы Ван Аркеля, Джевинса и Страуманика, показанные на рис. 73 и 74. [c.242] Выбор способа подготовки пробы зависит от характера пробы и специфического излучения, требуемого для анализа. Почти во всех случаях для облучения нужна проба в форме цилиндра диаметром до 1 мм и длиной до 1,5 см. [c.242] Образцы могут также быть приготовлены введением тонкоизмель-чепной пробы в капилляр из стекла пирекс с внутренним диаметром 0,4—0,6 мм и толщиной стенок не более 0,1 мм. Для удерживания пробы в капилляре служит маленькая пробка из пластилина или ваты. Способ непригоден, если используется длинноволновая радиация, например СгК или РеК . [c.243] Коссенберг [5] описал небольшой пресс, пригодный для приготовления образцов. Метод имеет свои преимущества, устраняя необходимость применения связующего вещества. [c.243] Способ приготовления заключается в смешивании тонкоизмельченной пробы с клейким веществом, таким как канадский бальзам, и раскатывании массы с тонкой волокнистой основой (волосом. [c.243] Образцы а — стационарный, б — вращающийся. [c.243] Во всех случаях полезно вращать пробу в камере во время экспозиции, так как при этом решаются задачи предпочтительной ориентации, а также уменьшается эффект, возникающий из-за большого размера частицы. На рис. 75 показаны две дифракционные модели одна со стационарным образцом, другая с вращающимся. Прерывистость линий в первой модели объясняется довольно большим размером частиц пробы. [c.243] Если проба содержит элементы с высоким атомным номером, необходимо разбавить ее наполнителем, таким как крахмал или трагакант, чтобы уменьшить ноглош,ение радиации внутри образца. При среднем атомном номере меньше 10 никакого разбавления не требуется, но начиная от 70 пробу необходимо разводить в отношении 10 1. Очевидно, если исследуется проба неизвестного состава, то для установления оптимальных условий необходимо провести несколько предварительных экспозиций. [c.244] Вернуться к основной статье