ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реитгеноструктурный анализ из "Аналитическая геохимия" Как указывалось ранее, в рентгеновской спектроскопии обычно используется довольно большая проба, хотя могут исследоваться и меньшие площади, если допустима некоторая потеря чувствительности. И. Адлер и Дж. М. Аксельрод [5] изучали включения на поверхности образцов минералов. Направляя первичный пучок лучей на площадь диаметром около 0,5 мм и передвигая образец, они смогли определить содержание железа, кобальта и селена в ипритной руде. [c.234] Кастэн [15] сконструировал прибор, в котором проба крепилась внутри рентгеновской трубки поток электронов, падая на пробу, фокусировался очень тонко. Первичная эмиссия пробы проходила затем через монохроматор обычным путем, так что анали мог быть получен с очень маленькой площади пробы. [c.234] Важность метода для геохимиков проиллюстрировали Л. С. Бирке, Е. Дж. Брукс [7]. В прожилках халькопирита часто виден материал с двойным лучепреломлением, оптические свойства которого заставили предположить, что он может состоять из валлериита, содержащего железо и медь в отношении 2 1. Но прожилки шириной всего лишь около 10—15 мкм не давали возможности выделить достаточное количество вещества для анализа. Исследование специально подготовленной поверхности электронным зондовым микроанализатором показало, что прожилки содержат не медь, а, вероятно, сульфид железа (РеЗ). [c.235] Возможности прибора имеют крайне важное значение. В настоящее время промышленные модели очень дороги и немногие лаборатории могут оправдать стоимость установки, но в будущем именно эта аппаратура, вероятно, будет применяться для обнаружения элементов ниже абсолютного уровня около 10 г и анализа таких малых площадей. Несомненно, это единственный метод, который способен выполнить такую операцию без разрушения пробы. Можно предположить, что данный вид микроанализа, в котором изменения в составе проб определяется нолуколичественно, может оказаться гораздо более перспективным, чем обычные точные анализы больших образцов. [c.235] диапазон длин волн рентгеновских лучей того же порядка величин, что и внутриатомные и внутримолекулярные расстояния твердых веществ, и те кристаллы, атомы или молекулы которых ориентированы в геометрически правильную кристаллическую решетку, могут применяться в качестве дифракционной решетки для диспергирования полихроматических пучков рентгеновских лучей в монохроматорах (см. гл. VII). Это явление может также быть использовано для получения информации о кристаллических веществах. [c.237] Брэгг [3] первый показал, что рентгеновские лучи дифрагируются согласно закону пк = 2d sin 0. Это условие выполняется при падении монохроматического ненаправленного пучка рентгеновских лучей на ряд геометрически подобных параллельных плоскостей в кристалле под таким углом, что отраженные лучи от каждого слоя усиливают друг друга и в результате получается интенсивный дифрагированный луч. При других углах отражение от каждого слоя интерферирует с отражающимся лучом каждого другого слоя и любой полученный в результате луч обладает более слабой интенсивностью. Следует заметить, что хотя луч отражается от любой плоскости кристалла, процесс в целом известен как дифракция . [c.237] Очевидно, что если известна длина волны Я падающего рентгеновского луча и можно измерить угол дифракции 0, то межнлоскост-ное расстояние d рассчитывается с точностью до 1%, а при особой тщательности и до 0,1%. [c.237] Хотя в основном рентгеноструктурный анализ применяется для определения кристаллической структуры, он также широко используется при качественном и количественном анализах для идентификации веществ и определения состава смесей. С его помощью можно оценить содержание минералов в глинах, например каолинита и монтмориллонита. В то время как другие аналитические методы, описываемые в этой книге, применяются для определения общей концентрации элементов в глине, с помощью дифракции рентгеновских лучей могут быть идентифицированы различные минералы и примеси, входящие в нее, нередко с указанием их концентрации. [c.237] Вернуться к основной статье