ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный и полуколичествснный анализ из "Аналитическая геохимия" Обычно электроды изготовляются из угля или графита. Пригодные сорта того или другого материала могут быть получены в стержнях 25 или 30 см длиной и около 6,35 мм в диаметре. Важно, чтобы была гарантирована чистота используемого материала, достаточная для предназначенной цели, особенно когда определяются следовые количества некоторых элементов. Наиболее обычными загрязнениями являются бор, кальций, титан и кремний. [c.172] Описано несколько способов очистки стержней, которые критически рассмотрены Р. Л. Митчеллом [15]. В течение последних лет стали доступны по умеренным ценам лучшие сорта угля и графита с очень малой степенью загрязнения. [c.172] Необходимая форма электрода зависит от применяемого метода. Станки для заточки электродов, выпускаемые промышленностью, весьма подходят для изготовления электродов с неглубокими каналами довольно большого диаметра (см. рис. 27). Они годятся также для заточки заостренного конца противоположного электрода. [c.172] Если же необходимы такие формы, которые используются в методе катодного слоя, когда высверливается глубокий канал малого диаметра, то должен применяться токарный станок. Р. Л. Митчелл [15] описал соответствующий станок, с помощью которого одной операцией нарезаются выступ и канал. Также можно использовать небольшой револьверный токарный станок этот способ можно рекомендовать, если требуется изготовить ряд электродов разных форм. На таком станке один человек может обработать примерно за 5 ч более 200 электродов. Инструменты, применяемые для резки и сверления, должны быть наивысшего качества, так как уголь является сильным абразивом. Наиболее пригодны резцы с острозаточен-ными наконечниками из карбида вольфрама. Даже в этом случае инструмент тупится после изготовления приблизительно 200 угольных электродов показанной формы (см. рис. 27). [c.173] Важно следить, чтобы электроды во время изготовления не загрязнились смазочным маслом или другими веществами. Оператор должен носить перчатки или брать все электроды щипцами. [c.173] Набивка пробы в электрод требует внимательности. Она выполняется без труда, когда применяются электроды с широкими каналами. Электрод несколько раз вдавливают в порошок или же порошок насыпают в кратер и утрамбовывают подходящим инструментом. [c.173] Гораздо больше проблем представляет использование электродов с узкими каналами. Порошок должен заполнить канал и быть однородно спрессован. Мы установили, что лучшие результаты достигаются при обертке глянцевой бумаги вокруг электрода, который удерживается в высверленном отверстии плексигласового блока 2 (рис. 32). [c.173] Небольшое количество порошка насыпают в бумажный цилиндр 1 и вводят в канал, осторожно постукивая по блоку 2. Порошок затем утрамбовывают, проталкивая в канал хорошо пригнанную сницу5. Необходимое давление можно получить, если поместить указательный палец над концом 7 инструмента и нажимать на корпус 4, пока конец спицы не будет чуть выступать у конца 7. Давление, передаваемое спицей порошку, устанавливается положением полого винта 6, который регулирует натяжение пружины 5. [c.173] Качественный анализ пробы может потребоваться для различных целей. Могут представлять интерес только один или два металла в сложной пробе или же потребуется довольно полный анализ 30 или 40 элементов при концентрациях в интервале от и-10 % до десятков процентов. Спектры проб геологического происхождения очень сложны и могут включать несколько тысяч линий. Например, дуговой спектр одного железа содержит две или три тысячи линий. Следовательно, ясно, что невозможно идентифицировать все линии спектра, но в этом и нет необходимости, так как при обычных методах изучают определенные линии, наиболее пригодные для поставленной цели. [c.174] Если данный элемент присутствует в виде следов, нужно искать его наиболее чувствительные линии. Иногда идентификация одной линии может служить достаточным доказательством присутствия элемента в пробе, но обычно просматривают две или три линии. [c.174] Исследователь вскоре близко познакомится с группами и комбинациями. линий спектров, с которыми он имеет дело, и будет читать пластинки, как другой человек читает карту. Имеется много приспособлений для идентификации линий. А. Гаттернером и Дж. Джунк-сом [3] опубликованы детальные спектрограммы многих элементов, а Г. Р. Харрисон [7] составил полные таблицы длин волн линий всех элементов. Л. X. Аренс [1] также дал перечень наиболее чувствительных линий элементов наряду с близко расположенными линиями других элементов, которые могут оказывать взаимное влияние. С другой стороны, Р. Л. Митчелл [15] привел перечень только наиболее употребительных линий некоторых элементов. [c.174] Метод заключается в непосредственном сравнении спектра пробы со стандартной пластинкой и оценке концентраций элементов в пробе по относительным плотностям соответствующих спектральных линий. Точность метода составляет 30—50%, что достаточно для определения следов элементов в диапазоне от 1-10 до 1%. [c.174] Прежде всего необходимо приготовить серию стандартов — основу, включающую разные концентрации следовых элементов. Основа должна быть приблизительно того же состава, что и анализируемые пробы, так как характер и концентрация основных составляющих пробы могут влиять на интенсивность линий других элементов. Важно, чтобы вещества, используемые для изготовления основы, были чистыми, не загрязненными определяемыми элементами. Может возникнуть необходимость в очистке этих веществ. Когда смесь основы изготовлена, целесообразно снять ее спектр, чтобы проверить чистоту. [c.175] Затем готовят смеси, содержащие все интересующие исследователя следовые элементы. Р. Л. Митчелл дал рецепты четырех таких смесей, которые воспроизведены в табл. 7. [c.175] Каждую смесь готовят осторожно и тщательно растирая компоненты в агатовой ступке. Должна соблюдаться большая предосторожность, чтобы избежать загрязнения. Приводим подробное описание способа приготовления стандартов, так как этот принцип может применяться для любых видов спектрохимических работ. [c.175] Стандарты смешивают с угольным порошком в отношении 1 1 и затем вносят в угольные электроды, форма и размеры которых показаны на рис. 33. [c.176] Вблизи ш ели помещают конденсорную линзу, так что когда щель широко открыта, видно сфокусированное отражение дуги на коллиматоре спектрографа. Дугу располагают так, чтобы ввести катод как раз в коллиматор, и фокальная длина конденсорных линз такова, что коллиматор заполняется примерно одной третью дугового разряда. Световой поток между конденсорной линзой и щелью можно считать параллельным, и в этом промежутке в течение каждой экспозиции вращается ступенчатый сектор, показанный на рис. 34. [c.177] Необходимо уделять строгое внимание деталям метода. Все процессы, начиная с набивки электрода и кончая обработкой фотографической пластинки, должны проводиться без отклонений от рекомендуемой техники. [c.177] Вернуться к основной статье