ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрограф из "Аналитическая геохимия" Спектрографы являются в принципе простыми приборами, которых выпускается довольно много. В качестве диспергирующего устройства используются дифракционные решетки и призмы, и выбор между ними главным образом определяется предпочтением потребителя, но можно с уверенностью сказать, что в Англии до сих пор преобладают призменные приборы, в то время как в США широко применяются дифракционные решетки. Важным соображением при выборе прибора для исследования геохимических образцов является обеспечение достаточной дисперсии. Так как спектры часто очень сложны, целесообразно использовать большие спектрографы, имеющие линейную дисперсию 2,5—7,0 А/мм. [c.171] Для регистрации и оценки спектральных эмиссионных анализов обычно используют фотографические методы. Имеются приборы с непосредственной регистрацией, в которых помещены фотозгмножи-тели, принимающие свет избранных изолированных линий и дающие прямые отсчеты их интенсивностей на измерительных приборах или самописцах. Так как такие приборы дороги, их использование может быть оправдано только в случае, если исследуется большое количество однородных проб. [c.171] Проба которая передается на анализ, может находиться в одной из нескольких форм. Она может содержать крупные обломки породы или, наоборот, представлять очень малое включение. В последнем случае для анализа может использоваться весь материал или большая часть пробы, и необходимо только измельчить ее в агатовой ступке до тонкого порошка. [c.171] Если поступает большая проба, то прежде всего необходимо, чтобы используемая небольшая часть представляла всю пробу. Начальные стадии подготовки мало отличаются от стандартных приемов, которые предшествуют любому анализу дробление и истирание в ступке с квартованием или делением на части в соответствующие моменты. Конечное измельчение должно производиться тщательно, чтобы довести пробу до очень тонкого порошка. Обычно на этой стадии применяют агатовые пестики и ступки, приводимые в движение с помощью мотора или вручную. Конечный порошок должен проходить через сито 150 меш и при просеивании быть однородным. [c.171] В течение всей операции необходимо избегать загрязнений от материалов, применяемого оборудования или от предыдущей пробы, которая проходила обработку на этой же аппаратуре. [c.171] угли и другие материалы, содержащие органическое вещество, следует всегда перед измельчением озолить, а чтобы избежать потерь наиболее летучих неорганических компонентов, температура печи должна поддерживаться ниже 420° С. Эта температура достаточно высока, чтобы обеспечить разрушение всего органического вещества при условии, что в муфельную печь в течение начальной стадии обжига будет поступать воздух. Окисление обычно заканчивается примерно через 12 ч. Пробы на время этой операции лучше помещать в мелкие платиновые чашки. [c.172] Невозможно переоценить значение однородности смешанной пробы. Материал, используемый для анализа, может весить не более 5 мг, и это количество часто должно представлять несколько килограммов исходной пробы. [c.172] Обычно порошки проб перед использованием смешивают с угольным порошком или другими веществами. Это производится с той же тщательностью, что и подготовка пробы. Взвешивания должны быть точными, и на всех стадиях следует избегать загрязнения. [c.172] Если применяются методы с растворами, то обычно нет необходимости измельчать пробы до столь тонкого порошка при наличии достаточного количества материала. Причина этого заключается в том, что можно перевести в раствор около 1 г пробы — количество, достаточно представляющее исходный материал. [c.172] Для получения растворов могут использоваться любые стандартные методы. Наиболее употребителен способ удаления кремния выпариванием с серной и фтористоводородной кислотами. Также могут применяться способы сплавления с различными смесями, но в этом случае особое внимание должно быть обращено на чистоту плавней. [c.172] Вернуться к основной статье