ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установки фенольной и фурфурольной очистки масел из "Химия и технология нефти и газа" Селективной очистке подвергают как дистиллятные, так и остаточные масляные фракции для удаления из них смолисто-асфальтеновых соединений и полициклических ароматических углеводородов с короткими боковыми цепями. В результате улучшается цвет масла, повышается индекс вязкости, снижаются коксуемость и содержание сернистых соединений. [c.333] Наиболее распространенными растворителями в промышленной практике являются фенол и фурфурол. При взаимодействии с масляной фракцией они хорошо растворяют нежелательные компоненты масла и относительно мало растворяют ценные углеводороды. При обработке масла растворителем образуются две фазы. Верхняя фаза — рафинатный раствор — содержит масло с небольшим количеством растворителя, нижняя фаза — экстрактный раствор— содержит основную массу растворителя и нежелательные компоненты. Количество растворителя должно быть оптимальным. [c.333] При постоянной температуре составы экстрактной и рафинатной фазы находятся в состоянии равновесия. Увеличение соотношения растворитель сырье приводит к уменьшению концентрации экстрактного раствора и нарушению равновесия между фазами. Часть углеводородов вследствие, этого переходит из рафинатного в экстрактный раствор. Степень очистки повышается, выход рафината сокращается. Уменьшение соотношения растворитель сырье приводит к обратному результату. Однако при слишком больших объемах растворителя может образоваться однородный раствор без разделения фаз. [c.333] Очистка избирательными растворителями возможна в таких температурных условиях, когда существует две фазы. С повышением температуры растворяющая способность растворителя увеличивается, а избира1ельность медленно понижается, и при критической температуре растворения получается однородный раствор. Поэтому к растворителям селективной очистки предъявляется специфическое требование критическая температура растворения сырья в растворителе должна быть достаточно высокой, чтобы можно было вести экстракцию в интервале температур 80—150 °С. [c.333] Растворитель и оптимальные параметры очистки в каждом отдельном случае подбирают опытным путем в зависимости от качества исходного продукта и требований к получаемому продукту. Фурфурол имеет перед фенолом ряд преимуществ. Фурфурол менее токсичен, дает более высокий [на 12—15% (масс.)] выход рафината и значительно экономичнее фенола вследствие более низких значений температуры кипения и удельной теплоты испарения. Однако в ряде случаев, в особенности при очистке остаточных масел, качество рафината после фурфурольной очистки хуже, чем после фенольной, и увеличение соотношения фурфурол сырье не дает никакого эффекта. Фурфурол хуже чем фенол растворяет смолы, поэтому масла после фурфурольной очистки имеют более темный цвет. [c.334] Способом повышения качества и выхода рафината является замена фенола и фурфурола более эффективными растворителями, например Л -метилпирролидоном. Л -Метилпирролидон стабилен, неагрессивен, имеет температуру кипения 206 °С, температуру плавления —240°С, менее токсичен и более селективен, чем фенол и фурфурол. [c.334] Фурфурол (см. табл. 17) хорошо извлекает из масел полициклические ароматические и нафт о-ароматические углеводороды, причем позволяет получить высокий выход рафината. К недостаткам фурфурола относятся его способность осмоляться под воздействием высокой температуры и кислорода, довольно высокая растворимость в воде и токсичность. [c.334] Технологическая схема. Технологическая схема очистки масел фурфуролом приводится на рис. 87. Масляная фракция сырьевым насосом Н-1 подается в деаэратор К-1, где масло с помощью водяного пара освобождается от растворенного воздуха. Из деаэратора К-1 через подогреватель Т-1 масло направляется в среднюю часть дискового контактора К-2. Сверху вводится нагретый в подогревателе Т-2 фурфурол. В нижней части контактора отстаивается экстрактный раствор. Здесь из экстракта выделяется вторичный рафинат в результате снижения температуры низа контактора К-2 и ввода из колонны К-7 экстракта, освобожденного от растворителя. Рафинатный раствор с верха контактора К-2 насосом Н-3 подается через теплообменник Т-З и печь П-1 на отпарку растворителя последовательно в колонны К-3 и К-4. [c.336] В колонну К-4 вводится водяной пар. Рафинат с низа колонны К-4 насосом Н-5 после охлаждения в теплообменнике Т-З и холодильнике Х-1 выводится с установки. Экстрактный раствор с низа контактора К-2 откачивается насосом Н-4. [c.336] Часть раствора через холодильник Х-2 возвращается в нйз контактора с целью снижения температуры К-2, другая часть раствора направляется на регенерацию раство.рителя через теплообменник Т-4 и печь П-1 в колонну К-5. Далее экстрактный раствор с низа колонны К-5 подается насосом Н-6 через печь П-2 в колонну К-6 и с низа колонны К-6 насосом Н-7 — в колонну К-7, откуда частично возвращае1ся насосом Н-9 в низ контактора К-2, остальное количество перетекает в колонну К-8. С низа К-8 экстракт насосом Н-8 отводится с установки. [c.336] Из колонн К-4 и К-8 пары фурфурола и воды направляются в систему разделения воды и фурфурола. Сконденсированные в холодильнике Х-5 вода и фурфурол собираются в емкости Е-2, где разделяются на два слоя верхний — раствор фурфурола (7%) в воде и нижний — раствор воды (6%) в фурфуроле. Верхний слой вводится в колонну К-9, обогреваемую острым водяным паром. С низа колонны К-9 уходит вода со следами фурфурола. Эта вода используется здесь же на установке для получения водяного пара. Таким образом, во-первых сокращаются потери фурфурола, во-вторых, уменьшается загрязнение стоков. Нижний слой подается в колонну К-10, обогреваемую змеевиком с водяным паром. С низа колонны К-10 сухой фурфурол поступаеп в емкость Е-3. С верха колонны К-9 и К-10 уходят пары азеотропной смеси фурфурола и воды, поступающие снова в холодильник Х-5 и емкость Е-2. Колонны К-4, К-5, К-6, К-7 и К-8 орошаются сухим фурфуролом. [c.337] Аппаратура. Основной аппарат установки — вертикальный роторно-дисковый контактор (РДК) производительностью около 40 т ч, диаметром 2,4 и высотой 13,1 м (рис. 88). На внутренних стенках РДК закреплены статорные кольцевые перегородки диаметром 1610 м, образующие по высоте аппарата 20 камер высотой 0,29 м каждая. Через ось РДК проходит вертикальный вал с за-, крепленными на нем дисками диаметром 1,22 м, вращающимися в средней части камер между кольцевыми перегородками. Вал (ротор) приводится в действие от электродвигателя через редуктор-вариатор. Вращающиеся диски ротора вместе с кольцевыми перегородками статора образуют эффективную рабочую зону контактора. Выще и ниже рабочей зоны расположены отстойные зоны, отделенные от рабочей зоны ситчатыми тарелками. Части вала ротора, проходящие через отстойные зоны, заключены в кожух, чтобы исключить вращение жидкости вместе с валом в этих зонах. [c.338] Фенол (см. табл. 17) хорошо извлекает из масел смолистые, полициклические и отчасти сернистые соединения. Селективность фенола ниже, чем фурфурола, а растворяющая способность выше. К недостаткам фенола относятся его способность осмоляться (хотя и в меньшей степени, чем фурфурол), токсичность, довольно высокая растворимость в воде, высокая температура плавления и корродирующее воздействие на аппаратуру. [c.338] Технологическая схема. Технологическая схема установки очистки масляных фракций фенолом представлена на рис. 89. [c.338] Регенерацию растворителя из рафинатного раствора ведут в две ступени. Рафинатный раствор с верха колонны К-2 насосом Н-3 через теплообменник Т-4 м печь П-1 подается в колонну К-3, где испаряется основное количество фенола. С низа колонны К-3 рафинатный раствор перетекает в колонну К-4, где остатки фенола отгоняются с водяным паром. С низа колонны К-4 рафинат отводится с установки насосом Н-4 через теплообменник Т-4 и холодильник Х-4. [c.340] Раствор экстракта освобождается от растворителя в три ступени. Экстрактный раствор забирается с низа колонны К-2 насосом Н-5. Часть раствора возвращается в низ колонны К-2 через холодильник Х-3 для снижения темпе))атуры низа колонны К-2 с целью выделения вторичного рафината. Другая часть экстрактного раствора через теплообменник Т-5 вводится в колонну К-5, где отгоняется вода в виде паров азеотропной смеси воды и фенола. Температура низа колонны К-5 поддерживается при помощи кипятильника Т-6. Из колонны К-5 экстрактный раствор насосом Н-7 подается через печь П-3 в колонну К-6, где отгоняется основная масса сухого фенола. Температура низа колонны К-6 поддерживается циркуляцией нижнего продукта через печь П-2. С низа колонны К-6 экстракт с небольшим количеством фенола поступлет в колонну К-7, где остатки фенола отпариваются с водяным паром. [c.340] Из колонн К-3 и К-6 уходят пары сухого фенола, конденсируются и охлаждаются в теплообменниках Т-1, Т-5 и холодильнике Х-1, затем они поступают в емкость сухого фенола Е-1, откуда фенол подается насосом Н-6 через пароподогреватель Т-З в колонну К-2. С верха колонн К-4 и К-7 уходят пары фенола и воды они конденсируются в конденсаторе-холодильнике Х-6, собираются в приемнике Е-2, откуда насосом Н-8 подаются в середину колонны К-5. Несконденсировавшиеся пары из емкости Е-2 и азеотропная смесь из колонны К-5 поступают частично на конденсацию в холодильник Х-5 и далее в виде фенольной воды в низ колонны К-2. Другая часть потока поступает в абсорбер К-1 на улавливание фенола. Колонны К-3, К-4 и К-7 орошаются фенолом, колонна К-5— фенольной водой. [c.340] Аппаратура. Основной аппарат установки производительностью 650 тыс. т/год — экстракционная колонна с внутренней насадкой из колец Рашига. Диаметр колонны 4 м, высота насадки 15 м, высота всей колонны 40 м. Колонны для регенерации растворителя снабжаются 12—20 колпачковыми тарелками с 8-образными элементами. [c.341] Для охлаждения и конденсации потоков применяют воздушные горизонтальные холодильники. [c.341] Техника безопасности. Фенол и фурфурол токсичны, поэтому на установке следует максимально герметизировать оборудование и исключить возможность выбросов растворителя в атмосферу. Для сбора всех сбросов, содержащих фенол или фурфурол, применяется специальная система дренажа. [c.342] Вернуться к основной статье