ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Краткие сведения об очистке и определении чистоты органических веществ из "Курс органической химии" Для изучения любого органического вещества его прежде всего нужно выделить, получить в чистом виде и убедиться в его чистоте. [c.13] К давно используемым методам очистки твердых веществ относятся перекристаллизация из соответствую щих растворителей, сублимация (возгонка). Для очистки жидких веществ пользуются различными видами перегонок обычной перегонкой, фракционной перегонкой (при которой собирают в определенных интервалах те шера-тур фракции, подвергаемые затем повторной перего ке) перегонкой с водяным паром, перегонкой в вакууме (прн давлении 10—15иг,я рт. ст. и ниже), перегонкой в высоком вакууме (при да1злекии порядка 10 -—мм рт. ст.). [c.13] При перегонке с водяным паром, в вакууме и высоко м вакууме значительно понижается температура кипения веществ, что предохраняет их от разложения. [c.13] К числу новых методов очистки относятся различные виды хроматографии, впервые предложенной русским ученым М. С. Цветом в 1906 г. Этот метод был надолго незаслуженно забыт, но в настоящее время получил широкое применение. [c.13] В последние годы разработан ряд новых способов хроматографического разделения веществ, причем очень широкое применение получила так называемая бумажная распределительная хроматография, которая дает возможность разделять п определять ничтожные количества веществ (доли хшллиграмма). [c.13] Бумажная хроматография, имеющая исключительно важное значение для идентификации незначительных количеств веществ, мало применима для выделения больших количеств соединений. Для этого пользуются обычно колоночной хроматографией, идея которой принадлежит М. С. Цвету. Колонку наполняют либо сорбентами, либо ионообменными смолами. Процесс разделения в настоящее время ускоряют и автоматизируют, например, применяют автоматические коллекторы (рис. 3), дозаторы и т. д. [c.15] Огромное преимущество хроматографии перед описанными выше методами заключается в том, что выделяемые этим методом вещества не подвергаются нагреванию, столь опасному для многих органических веществ. [c.15] Широкое применение приобрел в настоящее время метод многократного фракционного экстрагирования по Крейг -, получивший также название противо-точного распределения. [c.15] Определение чистоты. Для определения чистоты органических веществ обычно пользуются определением их физических констант, чаще всего температуры плавления и кипения. [c.16] Характеризуя жидкости, по. шмо определения температуры кипения, часто определяют их плотность и коэффициент преломления (рефракции). [c.16] Плотность жидкости обычно определяют, взвешивая в пикнометре ее известный объем при определенной температуре, а затем взвешивая в том же пикнометре воду. [c.16] Показатель преломления определяется при помощи особых приборов— рефрактометров — обычно с точностью до пятого знака после запятой. [c.16] Для определения чистоты в настоящее время часто пользуются хроматографией и спектральными методами (стр. 45). [c.16] Вернуться к основной статье