ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника выполнения важнейших операций из "Аналитическая химия" В некоторых случаях образующийся осадок частично переходит в коллоидное состояние, в результате чего раствор над осадком остается мутным даже после центрифугирования В таком случае, чтобы вызвать коагуляцию (стр. 54), содер жимое пробирки рекомендуется еще несколько минут нагре вать на водяной бане или добавить электролит-коагулятор Если осадок получают с целью разделения ионов, то обЯ зательно надо сделать пробу на полноту осаждения. Для этого осадку дают отстояться или, что значительно быстрее, отцентрифугируют его (см. ниже). При центрифугировании осадок опускается на дно, а над ним остается прозрачная жидкость (центрифугат). Если прибавленная затем капля осаждающего реактива не вызывает помутнения прозрачного раствора над осадком, значит полнота осаждения достигнута. Полнота осаждения обычно достигается прибавлением некоторого избытка осаждающего реактива. Слишком большой избыток осадителя часто, наоборот, увеличивает растворимость осадка вследствие образования комплексных соединений (стр. 51). [c.64] Если осаждение производится на фарфоровой пластинке, то капля исследуемого вещества смешивается с каплей реактива в углублении пластинки. [c.64] Осаждение сероводородом. HjS для работы полумикрометодом получают в приборе А. И. Дементьева (рис. 11). [c.64] Если кран газоотводной трубки закрыт, то в правом колене от выделяющегося HgS развивается давление, которое вытесняет соляную кислоту в левое колено прибора. Таким образом, FeS перестает соприкасаться с кислотой — выделение HjS прекращается. Если открыть кран, кислота снова придет в соприкосновение с сернистым железом, и реакция возобновится. В верхнюю часть правого колена прибора вставляют тамп н из ваты или марли для фильтрования выделяющегося сероводорода. Прибор Дементьева укрепляется в зажиме обыкновенного лабораторн го штатива. [c.65] Осаждение сероводородом производят следуюш,им образом. В пробирку наливают 1—2 мл исследуемого раствора и добавляют требуемое количество НС1. Полученный раствор нагревают на водяной бане до 70—80° С. В нагретый раствор вставляют (неглубоко) стеклянную трубку с капилляром длиной 30 —40 мм, соединенную резиновой трубкой с прибором Дементьева, и начинают пропускать HgS с такой скоростью, чтобы пузырьки газа можно было сосчитать. Пр пускают H2S 1—2 мин, после чего выделившемуся осадку дают осесть на дно пр бирки. Затем капилляр опять погружают в прозрачную жидкость над осадком и снова пропускают H2S около 30 сек. Если муть не появляется, осаждение можно считать полным. Если же снова наблюдается помутнение, значит полнота осаждения не достигнута — нужно пропускать HgS еще 1 мин. После того как раствор отстоится и жидкость над осадком станет прозрачной, снова пр изводят пробу на полноту осаждения. [c.65] Сероводород очень ядовит, поэтому работать с ним необходимо в вытяжном шкафу. [c.65] Центрифугирование. В полуми-крометоде для отделения осадка от раствора чаще всего пользуются центрифугированием. Для этой цели применяют ручные (рис. 12) и электрические центрифуги. Последние более удобны. [c.65] Во время работы электрическая центрифуга может развивать скорость до 2000 обЦшн. Поэтому во избежание несчастных случаев она снабжена металлическим кожухом. Прибор этот дорогой, с ним следует обращаться умело и бережно. Центрифугирование обычно продолжается 1—2 мин. Слишком длительное центрифугирование бесполезно. Оно лишь удлиняет продолжительность анализа и быстро изнашивает центрифугу. [c.66] Как только центрифугирование закончено, отделяют прозрачный раствор (центрифугат) от осадка. Поступают так. Осторожно погружают в прозрачный раствор капилляр пипетки (см. рис. 7, а) и медленно переводят пробирку в наклонное положение пипетка должна опираться о край пробирки (рис. 13). [c.66] Под действием капиллярных сил пипетка заполняется раствором. По мере заполнения капилляр медленно приближают к осадку, причем кончик его должен все время находиться в растворе и не касаться осадка. Как только раствор перестанет поступать в пипетку, ее закрывают указательным пальцем правой руки, вынимают из пробирки и раствор переносят в другую чистую пробирку. При некотором навыке описанным способом можно почти полностью отделить раствор от осадка. При отборе раствора капилляром необходимо избегать взмучивания осадка с тем, чтобы он не попал в пипетку. Если это произойдет и полученный раствор окажется мутным, его надо повторно отцентрифугировать и снова отобрать прозрачный раствор. [c.66] Фильтрование. Иногда в полумикрометоде для отделения жидкости от осадка пользуются фильтрованием (при макрометоде применяется только фильтрование). Фильтровать можно различными способами. [c.66] Фильтрованием через бумажный фильтр пользуются в тех случаях, когда осадок плохо центрифугируется. Фильтр необходимо выбрать подходящих размеров и правильно подогнать его к воронке. Величина фильтра определяется, с одной стороны, количеством осадка, с другой — размерами воронки. Рекомендуются такие размеры фильтра, чтобы осадок занимал не больше половины его высоты. [c.67] Правильно подобранный фильтр плотно прилегает к стенкам воронки. Если он прилегает неплотно, его вынимают и переделывают складку так, чтобы, будучи снова вложен в воронку, фильтр плотно прилегал к ней. Уложив фильтр в воронку, смачивают его верхнюю часть водой и прижимают пальцем бумагу к стенке так, чтобы между стеклом и фильтром не оставалось воздуха. Края фильтра должны быть приблизительно на 0,5 см ниже верхнего среза воронки. Стекло воронки выше фильтра должно быть всегда сухим, иначе при сливании жидкости и осадка на фильтр частички осадка, вследствие капиллярности, поднимутся выше и могут перейти через край. Во избежание разбрызгивания фильтруемую жидкость осторожно сливают на фкдьтр по стеклянной палочке. [c.68] Промывание осадков. После того как осадок отделен от раствора, его обязательно нужно промыть. Непромытый осадок всегда загрязнен ионами других имевшихся в растворе веществ. Поэтому без промывания осадка нельзя достигнуть полного разделения соответствующих ионов, а следовательно, нельзя получить правильных результатов анализа. [c.68] Промывание осадка, полученного центрифугированием, обычно производится в той же пробирке, в которой производилось осаждение. Для этого к осадку прибавляют около 1,5 мл промывной жидкости и содержимое пробирки хорошо перемешивают стеклянной палочкой с шариком на конце. Смесь снова центрифугируют, прозрачный раствор как можно полнее удаляют капиллярной пипеткой и выбрасывают. В большинстве случаев достаточно повторить эту операцию 2—3 раза, чтобы промывание считать законченным. [c.68] Осадок на фильтре промывают после того, как фильтрат удален из прибора. Пользуются обычно горячей дистиллированной водой или разбавленным раствором аммонийной соли, например NH4 I. Дистиллированную воду или другую жидкость для промывания наливают в промывалку (рис. 16). [c.68] Растворение осадков. Промытый осадок растворяют далее в соответствующем реактиве. Растворение производят в фарфоровых чашках, тиглях и пробирках. Растворять следует медленно, для чего растворитель приливать не сразу, а понемногу. Смесь осадка и растворителя рекомендуется тщательно перемешивать стеклянной палочкой. Часто для ускорения растворения смесь осадка и растворителя нагревают на водяной бане. [c.69] Если осадок находится на фильтре, то для переведения в раствор его можно смыть в пробирку или чашку струей воды из промывалки. Наконец, такие легко растворяющиеся осадки, как углекислые соли катионов второй аналитической группы, рекомендуется растворять прямо на фильтре. [c.69] Выпаривание. Выпаривать растворы удобнее всего в фарфоровых чашках или фарфоровых тиглях на водяной бане. Можно это делать и на асбестовой сетке, нагреваемой пламенем горелки. Вместо горелки можно пользоваться электрической плиткой. [c.70] Выпаривать надо очень осторожно, так как при перегреве, особенно в конце выпаривания, многие соли могут разлагаться, образуя труднорастворимые окислы некоторые элементы (мышьяк, ртуть, сурьма) могут улетучиваться, может также разбрызгаться влажный остаток. [c.70] Вернуться к основной статье