ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитрамид из "Неорганические синтезы Сборник 1" Нитрокарбамат калия — очень неустойчивое соединение, способное разлагаться под действием влаги, тепла и углекислоты. Иногда оно разлагается и самопроизвольно, поэтому его нужно готовить в количествах, не превышающих указанных выше, и хранить в вакуумэксикаторе над едким кали в холодильнике. [c.73] К 50 мл воды, находящейся в конической колбе стеклянной пробкой емкостью в 250 м.л, добавляют 7,3 мл концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают смесью сухого льда и метилового спирта до тех пор, пока не образуется лед. [c.73] Нитрокарбамат калия (9,1 г) отвешивают на глянцевой бумаге и фарфоровым или платиновым шпателем прибавляют очень маленькими порциями к холодной разбавленной серной кислоте. Раствор непрерывно взбалтывают. Как только лед растает, колбу помещают на холодную баню. [c.73] После того как прибавление закончено, стенки колбы смывают 10 мл воды из промывалки. Пробку и шлиф колбы высушивают фильтровальной бумагой и прибавляют 60 мл эфира, не содержащего спирта. Колбу помещают на холодную баню и взбалтывают до тех пор, пока водный слой совершенно не замерзнет. [c.73] Эфирный слой фильтруют через небольшой складчатый фильтр в широкогорлую цилиндрическую склянку для промывания газа емкостью в 125 мл, закрытую стеклянной пробкой. Вводная трубка не должна доходить до дна на 2 мл. Последние несколько капель эфира выливать нельзя, так как они иногда могут захватывать кристаллы льда. Если вода случайно попадет в эфирный фильтрат, то его нужно снова заморозить и снова отфильтровать через другой фильтр. [c.73] Выпаривание эфира продолжают описанным выше способом до начала осаждения нитрамида. Вводную трубку затем вынимают и промывают как изнутри, так и снаружи несколькими каплями безводного эфира, причем в качестве пипетки используют вытянутую в капилляр стеклянную трубку. Весь осажденный нитрамид растворяют в минимальном количестве промытого эфира. [c.74] Нитрамид осаждают добавлением 20 мл петролейного эфира к эфирному раствору. Суспензию размешивают небольшим фарфоровым или платиновым шпателем. Осадок фильтруют через жесткую фильтровальную бумагу или пористый фильтр при небольшом вакууме. Осадок переносят шпателем в склянку, промывают декантацией 10 мл петролейного эфира и фильтруют. Это промывание декантацией повторяют еще раз. Воронку прикрывают фильтровальной бумагой и медленно просасывают воздух до тех пор, пока продукт окончательно не высохнет . Нитрамид должен представлять собой белые блестящие листочки. [c.74] Если продукт слегка желтый, его нужно растворить в минимальном количестве безводного этилового эфира и повторно осадить петролейным эфиром, как описано выше. Выход — 2,3—2,6 г (75—85% от теоретического). [c.74] Вернуться к основной статье