ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дибромамин из "Неорганические синтезы Сборник 1" Дибром амин [1] готовят пропусканием некоторого избытка аммиака в холодный эфирный раствор брома. Быстрое удаление аммиака, которое необходимо производить при сравнительно низкой температуре, является одной из основных трудностей этого метода. [c.64] Следующая методика является некоторым видоизменением этого метода. [c.64] Для отделения раствора дибромамина от твердого бромистого аммония собирают прибор, изображенный на рис. 11. [c.65] Реакционная смесь находится в пробирке А, погруженной в смесь сухого льда с ацетоном. Верхняя часть трубки В окружена вакуумной рубашкой, а расширенный перфорированный нижний конец трубки почти достигает дна пробирки А. К этому концу прикрепляют фильтровальную бумагу и фильтруют раствор под давлением. [c.65] Регулируя давление, заставляют воду стекать в склянку В. Отфильтрованный раствор собирают в колбу или пробирку, охлажденную до —70°. [c.65] ОКОЛО 150 мл этого раствора (уд. вес 1,27—1,28) в воронку. В рубашку наливают ацетон и прибавляют сухой лед до тех пор, пока раствор не охладится до температуры —25°. [c.66] Охлажденный эфирный раствор быстро выливают в раствор хлорида кальция, все время энергично перемешивая последний механической мешалкой. Перемешивание продолжают приблизительно 45 сек. Как только произойдет расслоение жидкости на два слоя, водный слой сливают как можно полнее и немедленно выливают эфирный раствор, содержащий дибромамин, в колбу или пробирку, охлаждаемую сухим льдом в ацетоне (температура около —70°) . [c.66] При этом вода, содержащаяся в эфирном растворе, целиком превращается в лед, который удаляют фильтрованием в том же приборе, в котором удаляли бромистый аммоний. Полученный таким образом раствор содержит около 0,045 моля дибромамина в 350 мл. [c.66] Пипеткой, предварительно охлажденной, берут пробы по 5 мл и добавляют в каждую из них по 15 мл охлажденного раствора бисульфита натрия и Ъ мл эфира . [c.66] Вернуться к основной статье