ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Монохлорамин из "Неорганические синтезы Сборник 1" Монохлорамин часто готовят в водной среде, смешивая растворы аммиака и гипохлорита натрия [1, 2, 3]. Раствор монохлорамина в неводной среде получают экстракцией водных растворов, приготовленных непосредственно из гипохлорита натрия или концентрированных перегонкой при пониженном давлении [4, 5]. [c.61] Для приготовления эфирного раствора монохлорамина предлагается следующая методика. [c.61] К нижнему концу холодильника прикрепляют короткий наконечник (диаметр 35 мм), проходящий в приемник. Последний представляет собой экстракционную колбу (из стекла пирекс) емкостью 500 мл и диаметром горла около 45 мм. В приемник прибавляют 250 мл эфира и нижний конец наконечника помещают на 20 мм над поверхностью эфира. [c.61] Ширина и расположение наконечника должны быть такими, чтобы он не забивался льдом. [c.61] Приемник помещают в термически изолированный стакан емкостью 1,5 л, наполненный ацетоном и твердой углекислотой . [c.62] После этого отводную трубку приемника присоединяют к водоструйному насосу и манометру. В 2-литровую реакционную колбу наливают 550 мл , ЪМ водного раствора аммиака. Этот раствор может быть не точно 1,5-мо-лярным, но должна быть известна его точная концентрация, чтобы можно было рассчитать объемный эквивалент для 550 мл 1.5Л1 раствора аммиака. Раствор охлаждают до 0° и добавляют 100 г дробленого льда и 575 мл 1,5М раствора гипохлорита натрия . После этого немедленно присоединяют колбу к прибору и включают водоструйный насос, создавая разрежение в 15—25 мм . [c.62] Реакционную колбу помещают на водяную баню с температурой 40—45°. [c.62] Затем раствор слегка подщелачивают едким натром, причем, если необходимо, в качестве индикатора берут хлористую ртуть. [c.62] В приемнике эфир со льда в сосуд, охлаждаемый ацетоном с сухим льдом . [c.63] Слитый эфир (160—170 мл) содержит около 0,18 моля монохлорамина. Около 70 мл эфира прибавляют в приемник, который еще содержит лед. Расплавляют лед, помещая колбу в теплую воду (не выше 40°). Как только лед растает, а раствор будет еще холодным, эфир отделяют от воды. Этот раствор содержит около 0,07 моля монохлорамина. Следы влаги удаляют вымораживанием, погружая раствор на несколько минут в смесь ацетона и сухого льда. Затем этот раствор прибавляют к первой порции раствора монохлорамина и профильтровывают через тампон ваты. [c.63] Конечный объем раство4)а — 230—250 мл. Раствор обычно содержит около 0,25 моля монохлорамина. [c.63] В холодном состоянии раствор устойчив в течение нескольких часов. Монохлорамин имеет приблизительно ту же растворимость в воде, что и в эфире [5]. В большинстве других органических растворителей он значительно менее растворим. [c.63] Для определения азота 25 мл раствора разбавляют водой до 100 мл, добавляют избыток едкого натра и определяют аммиак перегонкой в кислоту известной концентрации. [c.64] Для определения хлора берут также 25 мл раствора, к нему прибавляют около 2 мл 6 н. азотной кислоты и точно окисляют избыток бисульфита 1 -процентным раствором перманганата калия. Затем определяют хлор методом Фольгарда или любым другим известным способом. Для анализа монохлорамина можно использовать некоторые из методов, описанных для анализа треххлористого азота [7]. [c.64] Вернуться к основной статье