ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сравнительные характеристики методов промышленного контроля дисперсности материалов из "Экстрагирование из твердых материалов" Применяемые в настояш,ее время методы дисперсионного анализа весьма разнообразны. Поэтому в данной главе приведены лишь наиболее характерные методы и их основные особенности. [c.19] Ситовый анализ, применяемый для характеристики дисперсности порошков, заключается в просеивании пробы исследуемого материала через набор сит и в определении процентного содержания остатка на каждом из них. Размеры ячеек сит выбираются в соответствии с рядом предпочтительных чисел. В СССР на ряды пред-почтитедьных чисел введен ГОСТ 8032—56. В - настоящее время стандартизованы только сита с размерами ячеек до 40 мкм. [c.20] Ситовый анализ как метод контроля дисперсности не имеет большого значения, поскольку стандартизованные сита ограничивают область- его применения. Ситовый анализ применяется для частиц, размер которых превышает 40—60 мкм. Это обусловлено трудностью изготовления тканевых металлических сеток с размерами ячеек менее 60 мкм. Для порошков, у которых подситовая фракция составляет значительную долю, ситовый анализ не может дать полной характеристики дисперсности материалов. Кроме того, для обеспечения воспроизводимости результатов ситового анализа необходимо нормировать не только сита, но также и количество просеиваемого материала, скорость движения сита, свойства материала [6]. [c.20] Из других методов дисперсионного анализа порошков довольно широко распространен метод определения гранулометрического состава с помощью микроскопа. Метод заключается в измерении размеров частиц визуально либо по микрофотографиям препарата. Для зернового анализа частиц размером более 0,5 мкм используются микроскопы с обычной световой оптикой, для частиц с размерами менее 0,5 мкм применяются электронные микроскопы. Точность микроскопического анализа становится приемлемой, если число измерений достигает не менее тысячи для каждой фракции. Часто к недостатку этого метода относят отсутствие возможности производить замеры в трех направлениях [6, 12]. Это объясняется стремлением каждого зерна принять самое устойчивое положение, т. е. лечь на свою большую поверхность, благодаря чему становятся видимыми и доступными измерению только большие размеры. Необходимость подсчета значительного количества частиц приводит к существенным затратам времени при проведении микроскопических измерений. [c.20] ВИЯХ скорость осаждения частиц будет несколько занижена по сравнению с теоретической скоростью осаждения в неограниченной среде, что приводит к искажению результатов. [c.22] Другим недостатком седиментационного метода является электризация твердых частиц при движении их в электролитах в результате избирательной сорбции или поверхностной ионизации. Кроме того, при движении в жидкости на скорость осаждения существенное влияние оказывает форма частиц. Поэтому материалы, имеющие преимущественный размер в одном направлении (продолговатой и игольчатой формы), седиментационными методами не исследуются. [c.22] Седиментационный метод требует тщательного приготовления проб с тем, чтобы добиться равномерного распределения частиц в суспензии. Это особенно важно для высокодисперсных порошков, агрегирование которых в жидкости сильно занижает содержание фракций мелких частиц и тем самым искажает результаты анализа 6, 12]. Поэтому получение устойчивых суспензий в результате подбора среды и добавок к ней поверхностно-активных веществ является наиболее важным, а иногда и трудно выполнимым условием, ограничивающим использование метода для производственного контроля. [c.22] Трудности, связанные с устойчивостью суспензий, вызваны еще и недостаточным освещением в литературе физического состояния поверхностей дисперсных материалов и пограничного слоя жидкой фазы, окружающей частицу. [c.22] Седиментация в поле центробежных сил проводится как периодически, так и непрерывно. В периодическом варианте анализ осуществляется на пробирочных центрифугах. Скорость осаждения определяют взвешиванием осадка после декантации суспензии в отобранных пробах или по концентрации нёосевшей суспензии. Для пигментов используется колориметрирование неосевшей части суспензии [16]. Полный анализ при седиментации в поле центробежных сил порошков с размером частиц менее 1—2 мкм длится 30 мин. Недостатком периодического центрифугирования является необходимость остановок центрифуги для отбора проб, что приводит к искажению результатов анализа. [c.22] Изотерма адсорбции (1.38), представленная в координатах р/р ас и р 10,1 Раис — р)], изображается прямой линией. Тогда Ом и с определяются по отрезку, отсекаемому прямой линией на оси координат и равному (Омс) , и тангенсу угла наклона прямой, равному с - 1)/(0мС). [c.23] При выводе уравнения БЭТ был введен ряд допущений, к числу которых можно отнести предположение об энергетической однородности поверхности. Постулировалось также, что число адсорбированных молекулярных слоев становится бесконечным, когда достигается давление насыщенного пара. [c.23] Наиболее простое подтверждение корректности применения метода БЭТ для нахождения удельной поверхности дисперсных материалов — сравнение полученных значений со значением геометрической поверхности, определенной с помощью электронной микроскопии. Наиболее надежные результаты получаются при сравнении частиц сферической формы с гладкой поверхностью, поскольку фактор формы и шероховатость, которую трудно оценить с помощью электронного микроскопа, являются источником ошибок [18]. Отмечается, что лучше всего для подобных целей подходит непористая сажа, которая может быть получена с высокой степенью однородности частиц. [c.23] К достоинствам адсорбционного метода относится возможность его применения для измерения широкого диапазона величин удель-нЪй поверхности порошков, различных по природе. Метод требует работы с вакуумными приборами и сжиженными газами, поэтому получил менее широкое распространение, чем метод воздухопроницания. Как показывает практика, адсорбционный метод можно использовать при измерении удельной поверхности дисперсных материалов от 0,3 до 1000 м7г с погрешностью 10 % [12]. [c.23] Следует отметить, что с помощью адсорбционных методов измеряют полную внешнюю поверхность частиц с учетом шероховатостей и тупиковых пор. [c.24] С методом БЭТ по точности измерения и быстродействию может конкурировать электродинамический метод. Однако наиболее универсальным все же является экспрессный метод воздухопроницания при атмосферном давлении. [c.24] Необходимо также указать, что будущее — за статистическими методами анализа структурных параметров и физических свойств пористых и мелкозернистых материалов. Применение для этих целей ЭВМ является качественно новым направлением, которое может обеспечить совершенствование методик исследования стационарных систем при использовании принципа эргодичности. [c.24] Вернуться к основной статье