ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа 66. Определение количественного отношения радия к урану в j урановой руде из "Практическое руководство по радиохимии" Выбор методики анализа руды зависит от ее состава. В рудах,, богатых ураном (более 10%), определение его производят весовым или объемными методами, после отделения от мешающих определению элементов. Для бедных руд применяют колориметриро-вание или полярографирование. Радий выделяют вместе с барием в виде сульфатов бария-радия, переводят их в раствор и определяют радий по эманации. [c.329] Оценка содержания урана и радия в руде. Для определения приблизительного содержания урана и радия в руде сравнивают активность руды, измеренную по а-излучению-, с активностью эталона, содержащего известное количество урана (см. работу 6). Из полученных данных вычисляют процентное содержание урана в руде. Предположив, что радий находится в равновесии с ураном, вычисляют процентное содержание радия в руде. Эти определения не претендуют на большую точность и нужны только как ориентировочные. [c.329] Навеску руды разлагают смесью 15 мл азотной (1 1) и 5 мл соляной (концентрированной) кислот. Раствор кипятят не менее 20 мин., закрыв часовым стеклом, затем фильтруют горячим, разбавив водой, и хорошо промывают фильтр водой, подкисленной соляной кислотой. Нерастворившийся остаток сплавляют с 0,1—0,2 г Ыа-гОг плав выщелачивают водой, растворяют в кислоте и присоединяют к основному раствору. [c.330] Полученный раствор трехкратно выпаривают на водяной бане с соляной кислотой досуха для удаления кремнекислоты. Сухой остаток обрабатывают при кипячении 5%-ной соляной кислотой (100 мл). Горячий раствор фильтруют. Фильтр промывают разбавленной соляной кислотой, сушат и сохраняют. [c.330] К фильтрату, освобожденному от кремнекислоты, прибавляют 20 мг хлористого бария, нагревают и осаждают сульфаты бария-радия 10 мл 10 %-ной серной кислоты. Желательно оставить раствор с осадком сульфата на ночь. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр. Полученные сульфаты бария-радия после озоления фильтра переводят в карбонаты, сплавляя с семикратным количеством углекислого калия-натрия или смесью равных количеств безводных углекислых солей калия и натрия. Смесь осторожно нагревают в платиновом тигле на паяльной горелке до получения расплава и продолжают нагревание не менее 30 мин., все время перемешивая содержимое тигля. В конце плав должен быть совершенно прозрачным. Плав выщелачивают кипящей водой и кипятят в течение 10 мин. При всех операциях необходи.ио избегать разбрызгивания раствора, так как это может не то.аько испортить анализ, но и заразить лабораторию. [c.330] Отстоявшийся еще горячий раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают 1 % -ным раствором соды до отрицательной реакции на ион S0 . Осадок растворяют на фильтре 5%-ной горячей соляной кислотой (не содержащей ионов S0 ). Количество соляной кислоты для растворения не следует брать больше, чем 25— 30 мл. Полученный раствор переводят в барботер для эманацион-ного определения радия. Объем раствора не должен занимать больше трети барботера. [c.330] Полученный раствор запаивают в барботер для определения радия. Через несколько дней в барботерах определяют радий, как описано в работе 29. [c.331] Если в руде присутствовал в заметном количестве торий, то изотоп радия ThX будет находиться в растворе вместе с радием и выделять эманацию тория, которая дает активные продукты распада, что может внести ошибку в определение радия по радону. Поэтому необходимо произвести измерение торона и, если нужно, ввести соответствующую поправку (см. работу 34). [c.331] Определение содержания урана. В рудах, содержащих уран в количестве до нескольких процентов, определение его может производиться колориметрическим методом. Мы приводим примерный ход анализа при колориметрировании с перекисью водорода. Навеску рассчитывают таким образом, чтобы в исследуемой пробе содержалось 1—50 мг урана. [c.331] Навеску помещают в коническую колбу и прибавляют 15 мл соляной (концентрированной) и Ь мл азотной (концентрированной) кислот. Содержимое колбы кипятят при помешивании около 40 мин. К горячему раствору прибавляют 30 мл дестиллированной воды и снова кипятят около 20 мин. Раствор охлаждают, избыток кислоты нейтрализуют сухой содой до начала выпадения гидроокиси железа. Выпавший осадок растворяют в нескольких каплях серной кислоты (1 1). Полученный слабокислый раствор вместе с иеразложившимся остатком нагревают до кипения и медленно, при перемешивании, вливают в стакан с 50 мл 10%-ного горячего раствора соды. Стенки колбы смывают горячей водой, подкисленной серной кислотой, в тот же стакан. Содержимое стакана кипятят около 15 мин., затем разбавляют горячей водой до 300 мл и кипятят еще час. Дают осадку отстояться на водяной бане. Горячий раствор отфильтровывают. Для лучшего извлечения урана рекомендуется фильтр с осадком перенести в тот же стакан и обработать 150 лг л 1 %-ного раствора соды полученный раствор хорошо перемешать, прокипятить, дать отстояться и отфильтровать. [c.331] Раствор нагревают до кипения и дают осадку отстояться на водяной бане. После фильтрования осадок промывают горячим 1 н. раствором азотнокислого аммония, нейтрализованного аммиаком (лакмус). Фильтры с осадками фосфатов озоляют в платиновом тигле и сплавляют с 1,5 г соды. Плав выщелачивают горячей водой, отфильтровывают осадок, промывают его 1 %-ным горячим раствором соды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 50 мл и разбавляют водой до метки. [c.332] К бесцветному содовому раствору добавляют 3 капли пергидроля и раствор перемешивают. Интенсивность окраски полученного раствора сравнивают со шкалой эталонных растворов. [c.332] Шкалу готовят следующим образом. Запасный раствор, в котором содержание урана определено весовым методом и составляет около 2 г азотнокислого уранила в литре, разбавляют в 10 раз нормальным раствором соды. Так получают стандартный раствор, титр которого известен. В несколько мерных колбочек приливают по 1, 3, 5, 10 мл стандартного раствора, 3 капли пергидроля и доводят до метки содовым раствором. Колориметрирова-ние можно производить в обычных или фото колориметрах. [c.332] Рассчитывают процентное содержание урана в руде. [c.332] Находят отношение радия к урану в руде. Оценивают точность каждого определения, сравнивая результаты параллельных опытов, и указывают, с какой точностью сделано определение отношения Ра и. [c.332] Радиоактивность, Гостехиздат, 1947, стр. 379—381. [c.332] Вернуться к основной статье