ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение долгоживущего активного налета радона и получение RaD, RaE и RaF в радиохимически чистом состоянии без носителя из "Практическое руководство по радиохимии" В парафинированный стаканчик, содержащий 3 мл водного раствора Ь Х , находящегося в равновесии с UXg, добавляют 5 мг соли тория, растворенной в минимальном количестве воды. Осаждают в стаканчике соль тория, добавляя при быстром пере-.мешивании 20 мл плавиковой кислоты, содержащей 5 мг пятиокиси тантала. Через 30 сек., при помощи шприца, соединенного с парафинированной трубочкой, берут около 0,5 м.л рягтвора и накапывают на фильтр. Фильтр быстро подсушивают и помещают в конверт из кальки. Активность его измеряют на -счетчике. [c.323] Измерения производят, не останавливая секундомера, в течение 15 мин., отмечая показания счетчика каждую минуту. [c.323] Рассчитывают количество импульсов, зарегистрированное в течение каждой минуты. [c.323] Результаты наносят на график логарифм активно-с т и—в р е м я, относя результаты расчета к серединам отрезков времени, в течение которых зарегистрировано данное число импульсов. [c.323] Из полученного графика определяют период полураспада UZ. [c.323] Разделение изотопов свинца, висмута и полония основано на способности их образовывать с дитизоном комплексные соединения, растворимые в ряде органических растворителей. Устойчивость этих комплексов (а отсюда и их растворимость в органических растворителях) при одном и том же значении pH различна для названных элементов. Как видно из рис. 196, полоний наиболее легко образует дйтизонат, который более чем на 90% переходит в хлорО( юрменный слой в интервале pH от О до 5. Висмут несколько труднее образует дитизонат, особенно в солянокислом растворе (благодаря способности висмута образовывать хлоридный комплекс). Дитизонат свинца начинает экстрагироваться хлороформом при еще более высоком значении pH. [c.324] Измельченное стекло переносят в небольшой химический стакан или широкую центрифужную пробирку. Приставшие к пестику и чашке пылинки стекла сметают кисточкой в стакан. Содержимое стакана (или центрифужной пробирки) обливают 20—30 мл царской водки и нагревают на водяной бане, накрыв часовым стеклом. При однократном продолжительном нагревании с царской водкой в раствор переходит 50—70% долгоживущего активного налета. Часть радиоактивных атомов, вследствие явления отдачи при распаде материнских радиоактивных ядер, войдет в поверхностный слой стекла, и для их извлечения необходимо двукратно обработать стекло смесью азотной и плавиковой кислот. Такая обработка повышает извлечение до 95—98%, но сильно загрязняет раствор, усложняет химическую переработку и требует применения платиновой чашки. Вследствие этого обычно ограничиваются трехкратным продолжительным кипячением со свежими порциями царской водки. [c.325] Раствор после нагревания на водяной бане центрифугируют. Перед уравновешиванием пробирки необходимо разбавить концентрированную кислоту равным объемом воды. [c.325] Переливают раствор в маленькую чашечку или стаканчик и медленно выпаривают на водяной бане досуха, избегая перегревания. Вторую и третью порции раствора после центрифугирования выпаривают в той же посуде. [c.325] Выпаренный раствор долгоживущего активного налета обрабатывают в чашечке 2—5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты дно чашечки потирают концом стеклянной палочки. Полученный раствор переносят в делительную воронку и извлекают полоний, взбалтывая раствор в течение 3 мин. с равным объемом 0,1 %-ного раствора дитизона в хлороформе. По отстаивании слоев сливают хлороформенный раствор в другую делительную воронку и отмывают его от RaE, взбалтывая 3 мин. с равным объемом 0,5 п. со ляной кислоты. [c.325] Промытый хлорсформенный слой осторожно выпаривают на водяной бане в стеклянной стандартной чашечке для измерений или извлекают RaF из хлороформа, взбалтывая последний с 2 мл 5 н. соляной кислоты и выпаривая водный слой в стандартной чашечке. Убеждаются с помощью -счетчика в отсутствии у полученного препарата -излучения. [c.325] Как видно из рис. 196, при однократном экстрагировании хлороформом дитизоната полония из 0,5 н. солянокислого раствора извлекается несколько менее 90% RaF. Для получения чистого препарата RaE производят двух-трехкратное экстрагирование оставшегося полония хлороформом, как описано выше. [c.325] Раствор, содержащий RaE и RaD, упаривают досуха (не перегревая) на водяной бане, остаток растворяют в 0,1 н. соляной кислоте. Экстрагируют RaE раствором дитизона в хлороформе. [c.325] Полученный хлороформенный слой содержит не только RaE, но и небольшое количество вновь образовавшегося RaF. [c.325] Выпаривают хлороформенный слой или часть его в чашечке для измерений. Измеряют полученный препарат на а- и -счетчи-ках. Ежедневными повторными измерениями препаратов в течение нескольких дней убеждаются в постепенном накоплении а-излучателя и определяют период полураспада RaE. [c.326] Руденко, Методы выделения радиоактивных изотопов в радиохимически чистом состоянии, Сборник Применение меченых атомов в аналитической химии . Изд. АН СССР, 1955. [c.326] С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. 42—44. [c.326] Вернуться к основной статье