ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Радиоактивное излучение и методы его измерения Типы и свойства излучения радиоактивных изотопов из "Практическое руководство по радиохимии" Изучение свойств радиоактивных элементов и их выделение без носителя осуществляются методами ультрамикрохимии, т. е. методами, позволяющими выполнять химические операции и производить точные физико-химические определения с количествами вещества, составляющими доли микрограмма и находящимися в микролитрах жидкости. [c.35] Потребность в ультрамикрохимических методах работы вызвана не только трудностью получения радиоактивных изотопов в больших количествах, но и необходимостью обеспечить безопасность обраш ения с ними. [c.36] Для такого рода методов применяется специальная аппаратура и выработаны особые приемы работы. [c.36] На рис. 21 приводится схема устройства весов. Весы заключены в стеклянный футляр, имеющий справа дверцу для внесения взвешиваемых предметов. Перед весами помещен горизонтальный микроскоп с большим фокусным расстоянием, дающий 50—100-кратное увеличение. Весы устанавливаются на столике, прикрепленном к капитальной стене. [c.36] Основной частью весов является кварцевая нить длиною 12 см и диаметром 100 J . Один конец нити неподвижно закреплен, а другой имеет крючок для подвеса чашечки для взвешивания . Конец кварцевой нити делают тоньше,—он является указателем положения нити, и за его перемещением наблюдают в микроскоп. Подвес весов представляет собою сплетение тонких кварцевых нитей, висящих на кварцевой нити диаметром около 5 А. [c.36] В нерабочем состоянии нить фиксируется при помощи арретира, проходящего через верхнюю доску футляра весов. При небольших навесках смещение коромысла весов строго пропорционально нагрузке. Для весов должна быть известна (или определена) та максимальная нагрузка, при которой сохраняется эта пропорциональность. Так как конец коромысла со взвешиваемым предметом описывает дугу, то он может уйти из поля зрения микроскопа, передвигающегося только в вертикальной плоскости. Во избежание этого, микроскоп надо установить так, чтобы конец указателя был за центром креста нитей окуляра. Окуляр, кроме креста нитей, должен иметь вертикально ориентированную микрометрическую шкалу. [c.36] Весы описанной кон- щенная в сплетение кварцевых нитей. [c.37] Калибровку весов можно производить следующим образом. Из предварительно прокалиброванной ультрамикробюретки выпускают точные объемы раствора негидролизующегося и негигроскопичного вещества, которые содержат в 1 мм от 0,1 до 10 мкз растворенного вещества. Обычно применяются растворы хлористого или сернокислого калия. Раствор готовят путем разбавления более концентрированного. [c.37] Отмеренное количество раствора осторожно выпаривают в чашечке для взвешивания, затем высушивают, слабо прокаливают, охлаждают в микроэксикаторе и переносят на арретированкые весы. Освободив арретир, наблюдают в микроскоп величину смещения указателя нити коромысла по микрометрической шкале окуляра микроскопа. Если указатель вышел из поля зрения микроскопа, то вращением микровинта на штативе микроскопа опускают его тубус, пока указатель не станет виден в микроскопе. [c.37] Микроманипуляторы. Химические операции, в особенности аналитические, выполняются с помощью микроманипулятора (см. рис. 23 и 24). [c.37] Размеры посуды и объемы растворов так малы, что проведение химических реакций без микром.анипулятора невозможно. [c.37] Микроманипулятор представляет собою смонтированный на одной массивной доске бинокулярный микроскоп 1, по сторонам которого расположены устройства для крепления ультрамикропипетки 5, микроконуса или других предметов. Системы винтов позволяют перемещать закрепленные предметы в любых направлениях и поворачивать в любой плоскости на небольшой угол. [c.37] Два насоса сочленены с рукояткой и передают двин ение в горизонтальных плоскостях. Третий насос помещен внутри самого рычага с его помощью происходит перемещение рабочего инструмента в вертикальной плоскости. [c.39] Камеры расположены в трех взаимно перпендикулярных плоскостях, и центры их гофрированных крышек соединены гибкими металлическими стерженьками. Благодаря этому движение рукоятки, каким бы сложным оно ни являлось, будет легко (благодаря отсутствию трения) и точно передаваться рабочему инструменту, но в уменьшенном масштабе. [c.39] Рукоятка пневматического микроманипулятора имеет регулируемый ограничитель движения, благодаря которому уменьшение перемещения инструмента относительно движения рукоятки может быть сделано соответствующим увеличению микроскопа, т. е. при 50-кратном увеличении микроскопа пневматический микроманипулятор в 50 раз уменьшает перемещение ультрамикроинструмента по сравнению с перемещением рукоятки. [c.39] Калибровка производится весовым путем (ртутью), и результаты ее выражают в микролитрах. На стеклянной части нанесены либо деления, либо цена одного оборота головки шприца. Чтобы жидкость не извлекалась обратно концом капилляра, его всегда смазывают парафином или вазелином. [c.40] Выпаривание и прокаливание. Малые объемы жидкости рационально выпаривать, нагревая жидкость сверху электрической лампой или нихромовой проволокой, навитой на зигзагообразно изогнутую кварцевую палочку. Степень нагрева и скорость выпаривания регулируют, изменяя расстояние между жидкостью и нагревателем, а также с помощью реостата. [c.40] Прокаливание производят в маленьком кварцевом муфеле, который нагревают либо непосредственно пламенем газовой горелки. либо в электрической печи. [c.40] Операции, требующие высокой температуры, проводят в ультрамикротигле из тугоплавкого материала (окись бериллия, окись алюминия, окись тория). Такой тигель, закрытый крышкой, вставляют в тигель несколько большего размера, а последний—в вольфрамовую спираль. Спираль можно окружить вольфрамовой жестью для защиты от излучения и поместить в кварцевую колбу, позволяющую создавать вакуум. В такой печи были впервые получены в металлическом состоянии трансурановые элементы путем восстановления их галогенидов. [c.40] Вернуться к основной статье