ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Открытие органических кислот при совместном присутствии в винах и безалкогольных напитках из "Капельный анализ" Для открытия органических кислот (муравьиной, виннокаменной, молочной. Лимонной) в безалкогольных напитках и винах пробу исследуемой жидкости подвергают предварительной обработке в фарфоровом тигле. [c.535] Безалкоголыше напитки упаривают с окисью магния до объема 1—2 мл а фильтруют по-предыдущему. Полученные фильтраты служат рабочим раствором. [c.535] Выполнение анализа. Сухой остаток, полученный после выпаривания 0,2—0,3 мл рабочего раствора в фарфоровом тигле, нагревают со смесью 0,35мл пиридина и 0,15мл уксусного ангидрида в течение 20 мин. на водяной бане. В присутствии виннокаменной кислоты появляется устойчивое изумрудно-зеленое окрашивание. Прибавление эфира вызывает выпадение зеленого осадка. [c.536] Чувствительность — 10 г виннокаменной кйСЛОты. [c.536] В условиях опыта виннокаменная кислота реагирует только в присутствии пиридина и уксусного ангидрида. В отличие от виннокаменной кислоты лимонная кислота при нагревании в течение 5 мин. с уксусным ангидридом (в отсутствие пиридина) вызывает появление розово-красного окрашивания. Аконитовая кислота в аналогичных условиях в отличие от виннокаменной и лимонной кислот реагирует при нагревании с пиридином, вызывая (в отсутствие уксусного ангидрида) появление интенсивного коричнево-красного окрашивания. [c.536] Выполнение анализа. К капле рабочего раствора прибавляют каплю раствора сернокислой ртути и каплю раствора марганцовокислого калия. После нагревания в течение 2 мин. на водяной бане в присутствии лимонной кислоты выпадает тяжелый белый осадок ртутной соли ацетондикарбоновой кислоты. [c.536] Чувствительность — 0,15 мг лимонной кислоты в 0,1 испытуемого раствора. [c.536] Открытие лимонной кислоты возможно в присутствии сахара. Сахарин маскирует реакцию, выделяя белый осадок ртутной соли сахарина. Поэтому сахарин следует предварительно экстрагировать эфиром. Для этого 0,5 мл испытуемого раствора, подкисленного серной кислотой (конго), взбалтывают с 3—4 мл эфира в микроделительной воронке. В водном слое открывают лимонную кислоту по-предыдущему, применяя для окисления некоторый избыток (3—4 капли) раствора марганцовокислого калия. [c.536] Чувствительность — 2 мг молочной кислоты. [c.537] Реакция специфична для молочной кислоты в присутствии муравьиной, уксусной, виннокаменной и лимонной кислот, а также сахара и сахарина. [c.537] Спирт мешает реакции (окисляется в ацетальдегид), поэтому обязательна предварительная обработка (см. выше). [c.537] Выполнение анализа. 0,2—0,3 мл рабочего раствора в углублении капельной фарфоровой пластинки слегка подкисляют разбавленной соляной кислотой и прибавляют кусочек металлического. магния. Через 1—2 мин. удаляют непрореагировавший магний и прибавляют к 2—3 каплям полученного раствора каплю раствора фенилгидразина, каплю раствора железосинеродистого калия и подкисляют 1—2 каплями концентрированной соляной кислоты. В присутствии муравьиной кислоты появляется яркорозовое окрашивание. Интенсивность окрашивания. пропорциональна концентрации муравьиной кислоты. [c.537] Чувствительность — 0,17 мг муравьиной кислоты в капле (0,03 мл) рабочего раствора. [c.537] Открытие муравьиной кислоты возможно в присутствии уксусной, молочной, виннокаменной и лимонной кислот, а также сахарина и сахара. [c.537] Чувствительность — мг уксусной кислоты и 0,1 мг уксусно-, кислого натрия. [c.538] Выполнение анализа. Сухой остаток носле выпаривания капли рабочего раствора смешивают в микротигле с несколькими кристалликами свежевозогнанного резорцина и несколькими каплями серной кислоты. Смесь нагревают на асбестовой плитке или на алюминиевом блоке, снабженном углублением для двух тиглей и термометра, до 130° и поддерживают эту температуру в течение 5 мин. Затем тигель вместе с содержимым опускают в стакан (емкость 50 мл) с водой и подщелачивают раствор едким натром. В присутствии лимонной или яблочной кислот появляется желтая, а в ультрафиолетовом свете — бледносиняя флуоресценция. [c.538] Чувствительность — 10 у лимонной кислоты (слаборозовое окрашивание). [c.538] Вернуться к основной статье