ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Применение пропитанной адсорбентами фильтровальной бумаги из "Капельный анализ" Применение пропитанной адсорбентами фильтровальной бумаги Для хроматографического анализа неорганических веществ можно применять фильтровальную бумагу, пропитанную веществами, способныМ И к ионному обмену. [c.111] Для этой цели на поверхности бумаги осаждают гидроокись алюминия, гидроокись хрома или же смесь гидроокиси алюм иния и кремневой кислоты. [c.111] Гидроокись алюминия осаждается в интервале pH от 4,5 до 10. При осаждении гидроокиси алюминия из щелочного раствора захватьшается алюминат и благодаря этоМ у появляется возможность обмена с катионами испытуемого раствора. Наоборот, гидроокись алюминия, осажденная при низком значении pH, содержит СОЛИ алюминия и способна к обмену с анионами, находяпщмися в растворе. [c.111] Для работы больше всего пригодна толстая фильтровальная бумага (так называемый промокательный картон) необходимо, особенно при количественных исследованиях, чтобы бумага обладала однородной пористостью (обычная фильтровальная бумага этим качеством не обладает). [c.111] Для пропитывания бумаги большие куски ее погружают в раствор алюмината натрия. Последний приготовляют осторожным добавлением раствора азотнокислого алюминия к концен-. трированному раствору едкого натра до начала вьшадения гидроокиси алюминия. Затем бумагу высушивают и пропитъшают насыщенным раствором кислого углекислого натрия (кислый углекислый. натрий осаждает на бумаге гидроокись алюминия в пределах pH 9—10). После высушивания бумагу в течение нескольких дней тщательно промывают в дестиллированной воде и затем вывешивают еще на несколько дней для высушивания и старения гидроокиси алюминия. [c.111] Емкость бумаги, т. е. способность к обмену ионов, зависит, главным образом, от содержания в ней гидроокиси алюминия. [c.111] Концентраций раствора, применяемого для пропитывания бумаги, должна быть примерно в 10 раз больше нормальности испытуемых растворов. Бумагу следует хранить без доступа воздуха, иначе она постоянно поглощает из воздуха органические веще- ства и перестает смачиваться и впитывать воду. [c.112] Бумагу разрезают на полоски шириной 5—10 мм, один конец .полоски погружают в воду и дают ей подняться на 10 мм. Затем этот же конец бумаги погружают в испытуемый раствор и ожидают, пока раствор не поднимется на 10—20 мм. Затем снова. дают впитываться воде, пока общая зона фильтрата не составит 100—150 мм. [c.112] Предварительное впитывание небольшого количества воды способствует правильному образовавию хроматограммы. Вода, впитывающаяся после испытуемого раствора, служит для проявления хроматограммы. Полоску бумаги высушивают между листами фильтровальной бумаги и кисточкой наносят проявляющий реактив. [c.112] В случае необходимости можно независимо друг от друга применять несколько проявителей для одной и той же хроматограммы. Кроме того, хроматограмму можно разрезать по длине на более узкие полоски и каждую из них обработать отдельным проявителем. [c.112] Для получения хроматограммы необходимо 0,1—0,01 мл раствора. [c.112] Достаточно хорошие результаты получаются при работе еще с 0,001 М растворами. Средняя чувствительность метода около 1 у (открываемый минимум).. [c.112] В качестве адсорбентов могут быть применены, кроме указанных ранее, и другие вещества. [c.112] весьма пригодной является гладкая промокательная бумага, содержащая фуллерову землю. В некоторых случаях оказывается полезной бумага, пропитанная крахмалом . Однако бумага, пропитанная силикагелем, для хроматографического анализа не пригодна. [c.112] Примером первых двух Типов может служить раствор ферромолибдена в разбавленной кислоте. Если такой раствор нанести на бумагу, пропитанную гидроокисью алюлАния и уксуснокислым раствором 8-О КСихинолина, то на ней появится центральная желтая зона, зависящая от присутствия молибдена, и внешняя черная зона, зависящая от присутствия железа. Ширина обеих зон при одинаковом pH будет указывать на относительные количества железа и молибдена (на бумагу наносят каплю испытуемого раствора так же, как в обычном капельном анализе). Молибден осаждается и адсорбируется в веде комплекса, в то время как ионы железа перемещаются и образуют видимый комплекс только после высушивания бумаги. [c.113] Примером третьего типа адсорбции может служить адсорбция на бумаге, пропитанной гидроокисью алюминия, на которую наносят смесь амилацетата и спирта, содержащую следы флуоресцеина. При этом на бумаге появляются окрашенная центральная и бесцветная внешняя зоны. Спирт и амилацетат свободно передвигаются на бумаге, и в отсутствие красителя адсорбция обоих растворителей была бы одинакова. Однако в связи с тем, что флуоресцеин нерастворим в амилацетате, он остается в спирте. Поэтому на бумаге наблюдается образование двух зон — бесцветной, обусловленной амилацетатом, и окрашенной, обусловленной опиртом. Таким образом, становится возможным хроМ атографическое разделение спирта и амилацетата. [c.113] Прежде чем выбрать бумагу для хроматографии, ее нужно подвергнуть следующему испытанию. 5 г бумаги при нагревании растворяют ъ Ъ мл концентрированной серной кислоты и нагревают до выделения белых паров. К полученному раствору осторожно прибавляют азотную кислоту для разрушения органи-чеаких веществ. Смесь разбавляют водой дО 100 мл, фильтруют и нейтрализуют аммиаком. Нейтрализованный раствор не должен менять своей окраски при добавлении уксуснокислого раствора В-оксихинолина. [c.113] Полоску фильтровальной бумаги, отвечающей этому требованию, погружают на глубину 25 мм в воду. Бумага считается пригодной, если через 1 мин. вода поднимется на 50 мм. [c.113] Метод хроматографической капельной колориметрии удобен не только длй качественно го анализа подчас трудно анализируемых смесей, но и д я приблизительного количественного анализа. [c.114] Сочетание хроматографии с приемами капельного анализа обеспечивает большую специфичность метода и быстроту выполнения. [c.114] Вернуться к основной статье