ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка титра раствора кислоты из "Курс аналитической химии Книга 2" Для установки титра приготовленного раствора кислоты можно применять разнообразные исходные вещества, имеющие обычно постоянный состав и создающие в растворе щелочную среду. Чаще всего применяют для этой цели тетраборат натрия (буру) и карбонат натрия (соду). [c.290] Наиболее удобным исходным веществом для установки титра кислот является бура N3. 8407-ЮН О—натриевая соль тетраборной кислоты (тетраборат натрия), кристаллизующаяся с 10 молекулами воды. [c.290] Образующиеся в результате гидролиза ОН -ионы нейтрализуются Н+-ионами кислоты, титр которой устанавливается. [c.291] Бура прочно удерживает кристаллизационную воду, очень медленно выветривается и потому имеет вполне определенный химический состав. Препараты с обозначением х. ч. ГОСТ 4199— 48 , выпуск которых датирован текущим годом, можно употреблять без перекристаллизации, если только банку ранее не вскрывали. Во всех остальных случаях препарат необходимо перекри-сталлизовать. [c.291] Насыщенный при 70° раствор буры нужно сначала медленно охладить до комнатной температуры, а затем охлаждать в ледяной воде при энергичном помешивании стеклянной палочкой. [c.291] Необходимые данные о растворимости буры при разных температурах следует взять из справочника. [c.291] Если перекристаллизации подвергается химически чистый препарат, то насыщенный раствор можно не отфильтровывать. Отсосанные кристаллы отжимают досуха между листами фильтровальной бумаги и оставляют на ночь рассыпанными слоем толщиной 3—5 мм и накрытыми другим листом бумаги. На другой день кристаллы ссыпают в пробирку или банку и герметически закупоривают. [c.291] Предварительные расчеты. Величину отдельной навески буры рассчитывают, исходя из того, что на ее титрование должно уходить около 25 мл 0,1 н. раствора устанавливаемой кислоты. Следовательно, в каждой навеске должно содержаться столько же граммов буры, сколько ее содержится в 25 мл 0,1 н-раствора. [c.292] Так как предстоит провести четыре титрования, для установления титра требуется около 2 г буры. [c.292] Взятие навески. Для взятия навески приготовляют большую собачку или небольшую чистую и сухую пробирку с пробкой, тарируют ее на техно-химических весах и на них же отвешивают в ней 2,0 г буры. Затем готовят четыре чистые нумерованные и сухие снаружи титровальные колбы емкостью 100 мл Сухими должны быть также горла колб. Колбы ставят около аналитических весов слева и взвешивают пробирку с бурой. Затем 1/4 навески буры (определяют на глаз) отсыпают в первую колбу и пробирку взвешивают снова. Потом в другую колбу отсыпают 1/з оставшейся буры, снова взвешивают пробирку и т. д. Все результаты взвешивания записывают в журнал с обязательным указанием, в какой колбе находится каждая навеска. Для того чтобы навески были более одинаковы, можно измерить высоту насыпанной в пробирке буры полоской бумаги и разделить ее черточками на 4 части. По этой полоске бумаги легко проверить, достаточно ли буры отсыпано в колбу. [c.292] После взятия навесок во все колбы наливают произвольное количество (но не более 50 мл) дестиллированной воды, подготовляют бюретку для титрования и заполняют ее рабочим раствором кислоты, не забыв сполоснуть ее рабочим раствором и заполнить им носик бюретки под краном. [c.292] Выполнение определения. Удобнее начинать титрование с той колбы, в которой находится наименьшая навеска. Если навеска еще не полностью растворилась, то раствор следует нагреть до полного ее растворения, а после этого прибавить 2 капли индикатора. [c.293] Для большей точности определения точки эквивалентности готовят свидетель , для чего в колбу такой же формы, что и титровальные, наливают 75 мл воды, в которой растворяют 0,3 з X. ч. НзВОз и 0,1 г N301. [c.293] Титрование ведут до появления оранжевого оттенка в желтой краске титруемого раствора. [c.293] Первое титрование приходится производить очень медленно, чтобы не перетитровать, тзк как неизвестно, сколько кислоты пойдет на титрование нзвески. Остальные три навески можно титровать быстрее, тзк как кислоты на эти навески потребуется больше, чем на первую, наименьшую. [c.293] Титр кислоты можно устанавливать и методом пипетирования, учтя приведенное в начале этого параграфа замечание о малой растворимости буры. [c.293] Расчет результатов титрования. Расчет производят для каждой навески отдельно и находят среднее значение титра, по которому вычисляют нормальность и поправку. [c.293] Прежде чем приступить к расчету, нужно найти для всех навесок частные от деления величины навески на объем кислоты. Эти частные не должны отличаться друг от друга больше чем на 3—4 единицы в 4-й значащей цифре. Если будет значительно отличаться только одно частное, то эти данные следует отбросить и не принимать во внимание. Если же отличаются два результата, то необходимо взять еще две навески и, оттитровав их. взять для расчета сходящиеся результаты. [c.293] Определить среднее значение Тн зо, и К. [c.294] Вернуться к основной статье