ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочего раствора тиосульфата из "Курс аналитической химии Книга 2" Тиосульфат представляет собой сильно гигроскопическое кристаллическое вещество, не имеющее поэтому определенного состава. Технический тиосульфат, употребляемый в фотографии,— очень крупнокристаллический и содержит много посторонних примесей. Без перекристаллизации такие препараты применять не следует. [c.220] Кристаллическому тиосульфату соответствует формула МазЗ Оз-ЗНзО. Так как состав даже химически чистого препарата тиосульфата практически этой формуле не соответствует, сначала готовят приблизительно 0,1 н. раствор, а затем уже точно устанавливают его концентрацию. [c.220] Вследствие выделения серы раствор сначала мутнеет, а затем на дне сосуда собирается белый осадок. [c.221] Поэтому раствор тиосульфата следует защищать от соприкосно-зения с воздухом и для растворения применять прокипяченную дестиллированную воду. [c.221] Особенно большое влияние на процесс разложения тиосульфата оказывают микроорганизмы, которые, попадая в раствор, вызывают очень быстрое изменение его титра. Поэтому защита раствора от соприкосновения с воздухом имеет очень большое значение для постоянства его титра. [c.221] Если раствор тиосульфата предполагают употреблять сразу после установки титра и в течение непродолжительного времени,— выстаивание раствора не обязательно. Если же его готовят как запасной титрованный раствор, то перед установкой титра ему дают выстояться в течение 7—14 дней, после чего титр его уже практически не изменяется. [c.221] Бихромат, ИБляясь сильным окислителем ( о=+1 36б), окисляет тиосульфат. Однако, поскольку взаимодействие между этими веществами не может быть выражено одним определенным химическим уравнением и зависит от ряда различных условий, непосредственно титровать тиосульфат бихроматом нельзя. [c.222] Каждый эквивалент бихромата при взаимодействии с иодистым калием выделяет один эквивалент иода, требующий для оттитрования один эквивалент тиосульфата. Таким образом, в конечном счете эквивалент бихромата соответствует эквиваленту тиосульфата. [c.222] При этом определении, вместо бихромата, в реакцию с тиосульфатом вступает легко титрующийся иод, откуда и метод получил название титрование методом замещения . [c.222] Бихромат калия является прекрасным исходным веществом для установки титра растворов тиосульфата, так как он хорошо пе-рекристаллизовывается из водного раствора и образует кристаллы без кристаллизационной воды, т. е. обладает постоянным соста ВОМ. Бихромат весьма устойчив и не разлагается при нагревании до очень высоких температур. Поэтому после перекристаллизации его можно высушивать в сушильном шкафу при 150—200°, не опасаясь изменения состава. Единственным недостатком бихромата, как исходного вещества для установки титра, является мал.- л величина грамм-эквивалента. [c.222] Наилучшие результаты при установке титра раствора тиосульфата по бихромату получаются при работе методом отдельных навесок. [c.222] Пример 1. Рассчитать величину навески х. ч. бихромата калия для установки титра 0,2 н. раствора тиосульфата, если последнего должно расходоваться на титрование всей навески около 25 мл. [c.223] Для получения сходящихся результатов прн титровании всех навесок колбам дают выстаиваться одинаковое количество. времени. [c.224] В отличие от процесса титрования перманганатом, при титровании тиосул ьфатом по цвету раствора невозможно установить, насколько он перетитрован. При прибавлении последней капли тиосульфата синяя окраска в титровальной колбе перейдет в светло-зеленую, и сколько бы мы дальше ни приливали тиосульфат— окраска нисколько не изменится. Поэтому в конце титрования тиосульфат следует приливать очень осторожно—по одной капле, все время перемешивая раствор. [c.225] На резкость изменения окраски и ее характер большое влияние оказывает качество употребляемого раствора крахмала. Для его приготовления 0,2 г так называемого растворимого крахмала размешивают в фарфоровой ступке или чашке с небольшим количеством холодной воды и образовавшуюся жидкую однородную кашицу медленно, при помешивании раствора стеклянной палочкой, вливают в 50 мл кипящей воды, продолжая кипячение еще 2—3 мин. [c.225] Горячий раствор фильтруют через самый плотный фильтр (при помощи прибора для фильтрования под вакуумом, см. рис. 48) и сохраняют в закрытой склянке. Приготовленный раствор сохраняется только в течение 2—3 дней. Для консервирования раствора крахмала к нему прибавляют несколько миллилитров раствора иодида ртути или хлорида цинка, но лучше пользоваться свежеприготовленным раствором. [c.225] Вернуться к основной статье