ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочего раствора иода из "Курс аналитической химии Книга 2" Для того чтобы иод хорошо растворялся, раствор КЛ должеь иметь концентрацию не ниже 10%. [c.216] Получение х. ч. препарата иода. Иод, употребляемый для при готовления рабочего раствора, не должен содержать никаких примесей. [c.216] Обычными примесями к продажному иоду являются его соединения с другими галогенами J 1, JBr, J lg—твердые вещества различной устойчивости, выделяющие хлор или бром и поэтому имеюол.ие отличную от иода величину грамм-эквивалента. Кроме того, кристаллический иод содержит значительные количества хлора. Вследствие этого продажный препарат иода должен быть очищен возгонкой. [c.217] Все работы с иодом должны выполняться очень осторожно, так как рассыпанные кристаллы иода уже при комнатной температуре очень легко возгоняются, а пары иода отравляют воздух лаборатории и вызывают коррозию металлических частей приборов. От паров иода следует особенно оберегать весы. Поэтому все операции, связанные с пересыпанием иода, его возгонкой и т. п.. нужно производить только в вытяжном шкафу. Вносить иод е весовую комнату в открытых сосудах ни в коем случае не разрешается. [c.217] Перед очисткой иода подсчитывают, какое количество возо-гнанного иода требуется получить. Обычно для работы достаточно 250 мл 0,1 н. раствора. [c.217] Отсюда определяется величина навески иода. [c.217] Так как при работе всегда происходят потери, навеска неочищенного иода должна быть процентов на 25 больше рассчитанной, т. е. в данном случае около 4 г. [c.217] Для того чтобы отвесить требуемое количество иода, сначала на техно-химических весах тарируют пустую пробирку с подогнанной пробкой. В пробирку, в вытяжном шкафу, осторожно насыпают немного иода из реактивной банки, пробирку обтирают ватой как снаружи, так и внутри—около отверстия, закрывают пробкой и взвешивают на техно-химических весах с точностью 0,2— 0,3 г. Затем отвешивают на часовом стекле около 0,5 г KJ и около 2 г прокаленной СаО. [c.217] Прокаленную СаО вводят для поглощения влаги. [c.217] Навески всех трех веидеств высыпают в яшмовую или агатовую ступку (фарфоровые ступки для этой цели неудобны, так как на их шероховатых стенках остается много иода), быстро растирают пестиком и высыпают в коническую колбу из жаростойкого стекла с плотно подогнанной пробкой, сквозь которую проходит внутрь колбы обычная пробирка (рис. 88). [c.217] В пробирку прибора для возгонки наливают холодную воду, плотно закрывают колбу пробкой и начинают нагревать дно и стенки колбы в пламени спиртовой горелки. Во время нагревания колбу все время нужно настолько быстро вращать, не вынимая из пламени, чтобы одновременно одинаково прогревались все части стенок и дна колбы. В противном случае колба неминуемо треснет. Нагревание продолжают до тех пор, пока все пространство внутри колбы не заполнится темнофиолетовыми парами иода. Тогда прибор ставят на асбестовую сетку и дают ему остыть. [c.218] Затем бюкс с возогнанным иодом взвешивают на аналитических весах, переносят из весовой комнаты в лабораторию и с обычными предосторожностями высыпают из него иод в мерную колбу через вставленную в нее воронку. Бюкс с остатками иода быстро закрывают крышкой, отставляют в сторону и как можно быстрее смывают задержавшийся в воронке иод в мерную колбу приготовленным в стакане раствором иодида калия. Затем воронку споласкивают небольшим количеством дестиллированной воды из промывалки, собирая воду в ту же колбу, вынимают воронку (сполоснув снаружи кончик ее трубки) и колбу закрывают пробкой. Только закончив эту операцию, приступают ко второму взвешиванию бюкса на аналитических весах для определения величины взятой навески. [c.218] Колбу не доливают до метки до тех пор, пока не убедятся. [c.218] Нужно хорошо помнить, что иод легко растворяется только в концентрированных растворах KJ. Поэтому, если содержимое колбы разбавить водой, не дождавшись полного растворения иода, то потом растворить его будет очень трудно и на это придется затратить большое количество иодида калия. Из этих же соображений нужно стараться на ополаскивание воронки израсходовать как можно меньше воды, чтобы не разбавить раствор KJ. [c.219] Когда весь иод растворится, в колбу добавляют воду, доводя объем раствора до метки. [c.219] Титр раствора рассчитывают обычным способом путем деления веса навески иода иа емкость колбы и, если требуется, по титру вычисляют нормальность и поправку. [c.219] Устойчивость титра раствора иода. Полученный раствор иода сохраняется в течение длительного времени без изменения концентрации, если его не оставлять открытым и защищать от света. Для большей устойчивости титра, после каждого наливания раствора горло мерной колбы следует обтирать фильтровальной бумагой, чтобы пробка (если она не стеклянная, а резиновая или корковая) не оставалась смоченной раствором. Желательно хранить раствор иода в колбе со стеклянной притертой пробкой. [c.219] Рабочий раствор иода при концентрации не выше 0,4 н. и содержании KJ не менее 4% весьма устойчив. При более высоких концентрациях, вследствие летучести иода, титр раствора может значительно изменяться. [c.219] Рабочий раствор иода иногда готовят сначала приблизительно требуемой нормальности, а затем уже устанавливают титр по установленному раствору тиосульфата, но этот способ менее точен, так как требует нескольких измерений, каждое из которых имеет какую-то погрешность. [c.219] Вообще аналитик всегда должен выбирать метод, требующий возможно меньшего числа измерений. Поэтому приготовленные растворы всегда имеют преимущество перед установленными, так как их приготовление связано только с тремя измерениями двумя взвешиваниями при взятии навески и одним измерением объема (в мерной колбе), причем первые два имеют минимальную погрешность благодаря большой точности измерительного прибора, а точность третьего также очень велика благодаря большой величине измеряемого объема. [c.220] Вернуться к основной статье