ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение Fe в окисных соединениях железа из "Курс аналитической химии Книга 2" Непосредственно титровать перманганатом можно только растворы солей двухвалентного железа. В практической же работе очень часто требуется определить железо именно в окисных соединениях, где оно является трехвалентным. Например, при анализе сплавов, железных руд, минералов, после растворения навески образца в кислотах иногда получают раствор, содержащий трехвалентное железо или одновременно трех- и двухвалентное, в первом случае раствор не титруется перманганатом, а во втором.—оттитруется только двухвалентное железо. Поэтому для анализа таких растворов необходимо предварительно перевести железо из трехвалентного в двухвалентное, т. е. восстановить его, и только после восстановления титровать перманганатом. Тогда мы определим содержание всего железа, или, как принято говорить, общее железо . [c.201] Выразив в процентах результаты определений до и после восстановления и вычтя из второго результата первый, можно вычислить содержание трехвалентного железа в смеси. [c.201] Следовательно, мы имеем возможность определить содержание в растворе как всего железа, т. е. общего железа , так и двух-й трехвалентного железа отдельно. [c.201] Определение несколько затрудняется тем, что для полного восстановления ионов трехвалентного железа всегда приходится брать восстановитель в значительном избытке. Введенный же избыток восстановителя будет окисляться перманганатом, что поведет к повышенному его расходу, а следовательно, к повышенному результату. Поэтому применяемый восстановитель или не должен реагировать с перманганатом, или его избыток после полного восстановления трехвалентного железа должен быть количественно удален. [c.201] Следует указать, что способ перманганатометрического определения уже окисленных форм элементов может быть применен не только для анализа солей железа, но и для анализа ряда других веществ. [c.201] Выделяющийся водород удаляется из колбы через трубку в раствор NaH Og. Нагревание ускоряет реакцию и ведет к лучшему перемешиванию раствора. Восстановление продолжают до полного обесцвечивания раствора. После прекращения нагревания в колбе создается вакуум и в нее засасывается из стакана немного раствора NaH Og. Бикарбонат, реагируя с H2SO4, выделяет СО2, который заполняет всю колбу и защищает раствор от окисления кислородом воздуха. [c.202] После окончания восстановления Fe+++ в Fe++ кран трубки открывают, включают насос и сливают анализируемый раствор в колбу. Трубку промывают 2—3 раза разбавленной кислотой, а затем водой, собирая промывные растворы в ту же колбу. [c.203] Восстановленный раствор немедленно должен быть оттитрован перманганатом. [c.203] Выполнение определения. Навеску испытуемого вещества (рассчитанную таким образом, чтобы на ее титрование расходовалось 20—25 мл раствора перманганата) растворяют в воде или в соляной кислоте. [c.203] Растворение ведут в конической колбе емкостью 250— 300 мл при умеренном нагревании на песочной бане. В случае применения в качестве растворителя НС1 эту операцию проводят по(3 тягой. Во избежание быстрого выпаривания раствора и возможного его разбрызгивания в горло колбы вставляют небольшую воронку, накрытую часовым стеклом. [c.203] При растворении проб минерального сырья (железные руды) яри этой операции на дне колбы часто остается нерастворимый темносерый осадок. Для его растворения добавляют небольшое количество окислителя азотной кислоты уд. веса 1,40 г см по каплям) или сухого K IO3. [c.203] Растворение ведут до полного удаления свободного хлора, в чем убеждаются, внося в выделяющиеся пары иодкрахмальную бумажку, которая не должна синеть. [c.203] После растворения навески приступают к восстановлению железа одним из указанных методов. Затем восстановленный раствор количественно переводят в большую коническую колбу, сильно разбавляют водой (до 350—400 мл) и титруют перманганатом до появления бледнорозовой окраски, не исчезающей в течение одной минуты. [c.203] Расчет результата определения. Пример. Навеска железной руды весом 1,2080 г растворена в соляной кислоте, и после восстановления железа раствор оттитрован перманганатом. [c.203] Вернуться к основной статье