ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка титра раствора перманганата из "Курс аналитической химии Книга 2" Щавелевую кислоту и оксалат аммония после перекристаллизации нельзя сушить в сушильном шкафу ввиду возможной потери части кристаллизационной воды. Эти препараты, после отсасывания и отжима между листами фильтровальной бумаги, рассыпают тонким слоем на листе бумаги на лабораторном столе и сушат таким образом до тех пор, пока кристаллы при перемешивании не перестанут приставать к сухой стеклянной палочке. [c.179] Кристаллогидрат щавелевой кислоты легче теряет кристаллизационную воду при высушивании, чем кристаллогидрат оксалата аммония, а потому применять его в качестве исходного вещества обычно не рекомендуют. [c.179] При установке титра методом пипетирования навеску вещества, взвешенную на аналитических весах, растворяют в мерной колбе и объем раствора доводят до метки. Затем при помощи пипетки берут определенную (аликвотную) часть этого раствора и титруют раствором, титр которого устанавливается. При использовании метода отдельных навесок растворяют навеску не в мерной колбе, а непосредственно в титровальной в произвольном объеме воды и титруют весь раствор целиком. [c.179] Приготовление исходного раствора оксалата. Для приготовления исходного раствора оксалата прежде всего необходимо рассчитать величину навески. Для этого вычисляют обычным путем величину эквивалента оксалата или находят ее по таблице (см. Приложения) и определяют концентрацию раствора, пользуясь общим правилом, применяемым во всех методах объемного анализа концентрации реагирующих растворов должны быть примерно одинаковыми. Следовательно, если был приготовлен 0,1 н. раствор перманганата, то и раствор оксалата также должен быть —-Q, 1 н. [c.179] Так как точность результата, полученного обработкой данных нескольких измерений, определяется точностью наиболее грубого измерения, то в данном примере результат определения окажется недопустимо грубым. [c.180] Поэтому в объемном анализе всегда ведут определение в таких условиях, чтобы измеряемые объемы составляли около 20—25 мл, а концентрации взаимодействующих растворов были примерно одинаковыми. [c.180] Расчет навески. Для установки титра раствора перманганата требуется очень небольшой объем приготовляемого раствора оксалата—около 100 мл. Однако лучше приготовить 250 мл его, так как измерение больших объемов связано с меньшими ошибками. Приготовление больших объемов (500—1000 мл) дало бы еще лучшие результаты, но связано с чрезмерным увеличением расхода веществ. [c.180] Практически навеску следует взять несколько меньше—около 1,6—1,7 г, так как навеска рассчитанной величины без нагревания растворяется довольно долго. [c.180] Подготовка к заполнению бюретки. Когда раствор исходного вещества готов, приготовляют бюретку, как указано на стр. 149 и 152. Так как перманганат заметно окисляет резину, бюреткой с резиновым наконечником в данном случае пользоваться нельзя Все окисляющие растворы можно наливать только в бюретки снабженные стеклянным краном. [c.181] Если работающий пользуется данной бюреткой в первый раз она должна быть предварительно проверена (см. стр. 159) и дол жен быть определен объем капли (см. стр. 150). [c.181] При наливании раствора КМПО4 в бюретку лучше не накло пять бутыли. Для этого в горло бутыли вставляют пробку с си фоном (рис. 85). Длина погружаемой в раствор трубки сифона не должна быть больше высоты раствора в бутыли, так как ниже раствор уже может содержать осадок. Взмучивание осадка и попадание его в бюретку является обычной причиной неустойчивых результатов определений. [c.181] Каждый работающий должен иметь свой сифон и хранить его. оберегая от пыли. [c.182] В приготовленную бюретку наливают 5—10 мл раствора перманганата так, чтобы он смочил ее стенки, и этот раствор выливают через кран, следя, чтобы носик бюретки под краном оставался заполненным раствором перманганата. Споласкивание бюретки раствором перманганата повторяют еще 1—2 раза. [c.182] Если мокрую после мытья бюретку без ополаскивания сразу заполнить раствором перманганата, то его концентрация несколько уменьшится за счет оставшейся в бюретке воды и будет отличаться от концентрации раствора в бутыли. [c.182] Наконец, сполоснутую бюретку заполняют раствором перманганата несколько выще нулевого деления и закрывают ее колпачком. [c.182] Ш При установке титра раствора перманганата титрование ведут от восстановителя к перманганатр, т. е. в колбу сначала наливают строго определенное количество раствора оксалата, а затем уже в нее прибавляют из бюретки раствор перманганата. В соответствии с этим из мерной колбы при помощи пипетки берут в четыре конические колбы по 20 или 25 мл приготовленного раствора оксалата. Для этого чистую пипетку опускают оттянутым концом в мерную колбу и засасывают немного раствора оксалата—около половины пипетки. Зажав указательным пальцем верхнее отверстие пипетки, споласкивают набранным раствором все ее стенки и раствор выливают. Затем, строго выполняя все правила обращения с пипеткой (стр. 145), берут из мерной колбы в каждую из приготовленных конических колб по одной порции раствора оксалата. [c.182] После того как в колбы налит раствор оксалата, нужно создать необходимые условия, при которых нацело протекает реакция между оксалатом и перманганатом первым условием является кислая среда, а вторым—температура титруемого раствора около 60°. [c.182] Из этого расчета видно, что для упрощения вычислений выгодно, чтобы емкость пипетки составляла 0,1 объема применяемом мерной колбы. [c.183] Так как количество кислоты рассчитывается в миллилитрах, для расчета нужно знать концентрацию применяемой кислоты. Обычно употребляют 2 н. раствор НгЗО . Из уравнения следует, что на каждые 5 молей оксалата требуется 8 молей Н2504, или 8 л 1 М (т. е. 2 н.) раствора 1 2804. [c.183] Вернуться к основной статье