ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Содержание Анализ доломита из "Курс аналитической химии Книга 2" Последние 2—3 промывания делают чистой водой. [c.117] И во Время взвешивания тигля с осадком вес его все время будет увеличиваться. В подобных случаях тигель во время взвешивания помещают в закрытый бюкс, вес которого известен. [c.117] Определение магния протекает в общих чертах так же, как и описанное выше определение кальция, с той лишь разницей, что осаждающими ионами здесь являются РО -ионы. [c.117] Подготовка раствора к осаждению. 1. До-бавляют в анализируемый раствор 2—3 капли индикатора метилового красного для наблюдения за реакцией среды раствора. [c.118] Осаждение. Только после того как раствор подготовлен к осаждению, медленно, по каплям, добавляют к нему из пипетки 2%-ный раствор NH4OH до перехода розового цвета раствора в желтый. При этом раствор все время перемешивают стеклянной палочкой, не задевая стенок стакана (иначе осадок будет трудно отделить от них). [c.118] После изменения цвета раствора, очень медленно добавляют к нему по каплям NHiGH до тех пор, пока прибавление аммиака не перестанет вызывать выплдание осадка. Затем стакан накрывают стеклом и оставляют на бане на li/j—2 часа. [c.118] За полчаса до конца занятий стакан с осадком снимают с бани. В остывший раствор добавляют приблизительно по 5 мл 10%-ного раствора аммиака на каждые 100 мл раствора и оставляют стоять до следующего занятия. Осадок в этих условиях выпадает крупнокристаллический, хорошо фильтрующийся и быстро промываю-щи йс я. [c.118] Если вследствие слишком быстрого вливания аммиака выпадает аморфный осадок, его нужно растворить в НС , прибавляя ее по каплям до перехода окраски в розовую, а затем снова повторить медленное осаждение аммиаком. [c.118] Иногда рекомендуется вести осаждение магния из раствора, имеющего температуру не выше 47°. При этом условии магний осаждается в виде гексагидрата MgMH4P04-бНгО. В таком случае созревание осадка должно продолжаться не менее 12 час. [c.118] Образующийся при гидролизе двузамещенный фосфат магния MgHPJ4 заметно растворим в воде. Как видно из уравнения гидролиза, для смещения равновесия реакции влево в качестве промывной жидкости следует взять раствор NH4OH. [c.119] Приступать к декантации и фильтрованию можно, только располагая временем не менее 2—3 час. [c.119] При декантации раствор сливают на фильтр белая лента диаметром 70 мм. Для проверки полноты осаждсния приливают в стакан для фильтрата 3 мл 9%-ного раствора Na ,HF04- Г/Н,0 и не выливают фильтрата в течение первой и второй декантаций. Если в фильтрате появится муть (иногда только через 1 — U/g часа), его необходимо прокипятить и снова отфильтровать через тот же фильтр. Лучще всего перелить фильтрат количественно опять в стакан с осадком, нагреть и оставить до следующего дня. Фильтр промыть, промывные воды собрать в тот же стакан и фильтр сохранить, не вынимая его из воронки. [c.119] Озоление, сжигание и прокаливание. Полученный осадок при нагревании плавится и очень прочно сплавляется с частицами угля, образовавшимися при неполном сгорании фильтра. Вследствие этого после прокали ания осадок приобретает черный или серый цвет и результаты анализа получаются повышенными. Попытки выжечь углерод, обрабатывая осадок азотной кислотой, обычно приводят к потерям. Поэтому фильтр сжигают отдельно от осадка. [c.119] Для этого подсушенный фильтр с осадком вынимают из воронки и, повернув его конусом вверх над листком черной глянцевой бумаги (можно употреблять засвеченную фотобумагу, проявленную, зафиксированную, промытую и накатанную на стекло), обжимают конус фильтра пальцами, осторожно сбрасывая осадок с фильтра на глянцевую бумагу. Во время этой операции очень внимательно следят за тем, чтобы не коснуться пальцами осадка и не рассыпать его по столу. В этом случае анализ будет непоправимо испорчен. Осадок, ссыпанный на бумагу, покрывают чистым сухим стаканом. [c.120] Необходимо, чтобы образование закиси азота и окисление частиц углерода шло одновременно. Поэтому предварительное обугливание фильтра ведут при возможно более низкой температуре (ниже 240°) на газовой или иной горелке, а затем уже тигель с обугленным фильтром помещают в горячее место печи. [c.120] Прокаливание золы фильтра заканчивают за 20—30 мин., после чего тигель охлаждают, ставят на другой листок глянцевой бумаги и осторожно ссыпают осадок в тигель на озоленный фильтр. Остатки белой пыли, не стряхивающиеся с глянцевой бумаги, сметают в тигель пером или мягкой кисточкой. [c.120] Тигель с осадком помещают сначала на са.мое холодное месго печи (не светящееся) на 1/2—I час, а затем переставляют в наиболее горячее. Можно поставить осадок в холодную печь, включить ее и медленно повышать температуру, пользуясь реостатом. Для окончательного прокаливания осадка требуется температура выше 1100°. [c.120] Если осадок пирофосфата магния после прокаливания, несмотря на все предосторожности, получился черным, его смачивают 30%-ным раствором нитрата аммония, медленно высушивают при невысокой температуре, после чего снова прокаливают в электрической печи до постоянного веса. [c.120] Расчет результатов анализа проводят обычным способом. При расчете не следует забывать, что молекула М5,РоО- содержит 2 атома Mg. [c.120] Вернуться к основной статье