ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обзор наиболее часто встречающихся ошибок и затруднений при анализе смеси ионов пяти аналитических групп из "Курс аналитической химии Книга 1" Вместе с тем, если пренебрегать указаниями, относящимися к проверке полноты осаждения, а также не считаться с образованием комплексных соединений при применении избытка НС1, можно допустить потерю ионов серебра, закисной ртути и свинца, которые, оставшись в растворе, будут мешать дальнейшему ходу анализа. [c.312] Таким образом, только в результате нечеткого проведения операции осаждения катионов подгруппы серебра можно допустить уже ряд ошибок. [c.312] Чтобы избежать возможных осложнений, необходимо при осаждении хлоридов прибавлять небольшой избыток НС1, обеспечивающий полное их осаждение, почти исключающий образование комплексов и коллоидных систем и способствующий растворению хлорокисей сурьмы и висмута. [c.312] Если начальный анализируемый раствор имеет щелочную реакцию, то в результате прибавления соляной кислоты для осаждения подгруппы серебра иногда выпадает осадок сернистых соединений элементов, относящихся к V аналитической группе. Образование такого осадка обусловлено разложением щелочных растворов тиосолей. Кроме сернистых соединений, в осадок может выделиться кремневая кислота, получающаяся в результате разложения растворимых силикатов, и др. [c.312] Осаждение сульфидов катионов IV и V аналитических групп. Если в растворе присутствуют окислители, то осаждение сероводородом сопровождается обильным выделением серы, окислением S -ионов в 507 -ионы, задержкой осаждения сульфидов и др. [c.313] Образование ЗОГ -ионов в свою очередь ведет к осаждению сульфатов бария, стронция и кальция и к неизбежной потере их в процессе дальнейшего анализа. Поэтому осаждение сероводородом в присутствии окислителей считают нежелательным последние должны быть предварительно удалены. [c.313] При недостаточной концентрации НС1 в растворе не достигается полноты осаждения сернистого мышьяка если же концентрация НС1 слишком высокая, то сульфиды и сернистые соединения, образованные другими ионами IV и V аналитических групп, не выпадают. При сильном разбавлении, следующем за осаждением мышьяка из концентрированного солянокислого раствора, в осадок могут выпасть хлорокиси сурьмы и висмута, а также может произойти осаждение сульфидов цинка, никеля и кобальта. Для предотвращения ошибок осаждение следует проводить так, как указано для анализа смеси катионов IV и V групп, а разбавление производить дестиллированной водой, насыщенной сероводородом. Хотя сильное разбавление и может повести к частичной потере цинка и других катионов, все же при этом достигается полнота осаждения сульфидов всех ионов IV и V аналитических групп, а в растворе остается достаточно ионов цинка, которые легко обнаружить в фильтрате, получаемом после отфильтроваиия сульфидов. Однако не следует забывать, что чрезмерное разбавление неминуемо приводит к образованию коллоидов и возникновению связанных с этим осложнений в дальнейшем проведении анализа. [c.313] Разделение сульфидов и сернистых соединений ионов IV и V аналитических групп. Сульфид меди частично растворим в полисульфиде аммония, поэтому при разделении сульфидов возможна его потеря. [c.313] Если вместо полисульфида аммония применять сульфид натрия, сульфид меди будет растворяться меньше, но при этом частично растворится сульфид висмута. Чтобы избежать потерь ионов меди, употребляют небольшие количества полисульфида аммония. При этом выпавшие сернистые соединения обрабатывают одной и той же порцией полисульфида аммония, возвращая его несколько раз на фильтр, на котором находится осадок сернистых соединений. [c.313] Осаждение карбонатов II аналитической группы. В присутствии большого количества аммониевых солей, накапливающихся к концу анализа в растворе, содержащем смесь катионов I и II аналитических групп, карбонаты бария, стронция и кальция не выпадают, и следовательно, возможна полная потеря катионов II группы. [c.314] Вернуться к основной статье