ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Макрохимический метод анализа смеси катионов первой, второй и третьей аналитических групп из "Курс аналитической химии Книга 1" Рассмотрим анализ смеси катионов I—III аналитических групп, исходя из предположения, что для анализа дан раствор, не содержащий иных анионов, кроме С1 и N0 . В этом случае схема анализа упрощается и испытания на присутствие анионов, усложняющих ход анализа, опускаются. [c.230] Предварительные испытания. Испытания проводят с отдельными пробами анализируемого раствора. В предварительных пробах обнаруживают наличие ионов NHj (см. стр. 117), Fe++ и Ре+++, так как в процессе работы Ре++-ионы могут окислиться до Fe+++, и наличие их окажется неустановленным. [c.230] Присутствие ионов железа (II) обнаруживают действием Кз[Ре(СМ)б1 по образованию темносинего осадка турнбулевой сини (см. стр. 218). [c.230] Ионы железа (III) обнаруживают действием K4lFe( N)g] по образованию темносинего осадка берлинской лазури либо при помощи NH4 NS по появлению кроваво-красного окрашивания (см. стр. 216 и 217). [c.230] Систематический ход анализа. Проведя предварительные испытания, приступите к систематическому ходу анализа. [c.230] Осаждение элементов третьей группы в виде сульфидов и гидроокисей. Исследуемый раствор подкислите соляной кислотой до появления оранжевой окраски по индикатору—метилоранжевому. Кислый раствор нейтра лизуйте NH4OH до слабо щелочной реакции и затем прибавьте к раствору 1 мл NH4 I и 1—2 мл группового реактива (NH4)aS. [c.230] Гидроокись аммония приливают к исследуемому раствору до получения слабо аммиачной среды, так как в кислой среде сульфиды катионов III аналитической группы не выпадают полностью. Хлорид аммония добавляют к усредненному раствору для создания необходимой буферной смеси NHjOH+NH i и предотвращения возможности образования коллоидов. [c.230] При добавлении сульфида аммония катионы III аналитической группы образуют осадок сульфидов и гидроокисей. [c.230] Если при действии сульфида аммония получился осадок белого цвета, то отсутствуют катионы Fe+ , Fe , + Со и. [c.230] Осадок (1) промойте на фильтре 2—3 раза сильно разбавленным (в 200 раз) раствором (NH4)2S, к которому добавлен NH4 I. Присутствие (NH4)2S препятствует растворению сульфидов и гидроокисей в воде, а также исключает возможность окисления под действием кислорода воздуха осадка, находящегося на фильтре. [c.231] Отфильтрованный раствор (1) немедленно подкислите 2 н раствором соляной кислоты, прокипятите до удаления сероводорода (проба на запах илн бумагу, смоченную уксуснокислым раствором соли свинца) и профильтруйте для отделения выделившейся свободной серы. [c.231] Осадок и фильтрат проанализируйте каждый в отдельности. Фильтрат, содержащий смесь катионов I и II групп, проанализируйте, как описано на стр. 160, а осадок (1) по одному из предлагаемых ниже способов анализа. [c.231] Осадок (2) промойте путем многократной декантации и растворите в смеси уксусной кислоты и перекиси водорода (или H l-f HjOa), можно растворять в царской водке, что менее желательно. При этом осадок растворяется и выделяется сера. Выделившуюся серу отделите фильтрованием раствора. Для разложения избыточной перекиси водорода фильтрат прокипятите и далее используйте его для обнаружения ионов никеля и кобальта при помощи одной из приведенных ранее специальных реакций (см. стр. 223 и 224). [c.231] Поместите раствор (2) в фарфоровую чашку и кипятите до полного удаления сероводорода. Затем добавьте избыток NaOH и снова прокипятите. [c.232] СгОГ -ионы могут быть обнаружены по желтой окраске раствора (4) или соответствующими реакциями (см. стр. 215). [c.232] Осадок (4), содержащий Ре(ОН)з и HjMnOg, должен быть окрашен в черно-бурый цвет, что и свидетельствует о присутствии ионов марганца. [c.232] Для проведения поверочных реакций осадок (4) тщательно промойте на фильтре водой и растворите в HNOg+HaOg. В полученном растворе проверьте присутствие ионов марганца какой-либо реакцией для марганца (см. стр. 220). [c.232] Присутствие Ре+++-ионов констатировать не приходится, так как это уже было проделано при проведении предварительных реакций. [c.232] К раствору (3), содержащему алюминат и цинкат натрия, прибавьте немного кристаллического NH4 I и кипятите. В осадок переходит А1(0Н)з, в растворе остаются Н2пОГ-ионы. Осадок А1(ОН)з отфильтруйте, промойте и произведите поверочные реакции на А1+++ при помощи одной из реакций, указанных на стр. 212. Для установления присутствия 2п++-ионов фильтрат, после отделения А1(0Н)з, подкислите уксусной кислотой и пропустите в него сероводород до насыщения. В присутствии цинка выпадает белый осадок ZnS. [c.232] Вернуться к основной статье