ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы весового электроанализа из "Курс теоретической электрохимии" В это уравнение вводятся величины вязкости т и добавочная постоянная С, а также величина энергии активации процесса А. [c.357] Основной прием электроанализа заключается в осаждении металла из анализируемого раствора на заранее взвешенном катоде и в определении веса этого осадка. Поэтому условия электроанализа подбираются таким образом, чтобы осадки хорошо держались на катоде и не подвергались быстрому окислению на воздухе подлежащий осаждению металл должен быть целиком выделен и не должен увлекать с собой каких-либо примесей. [c.357] Аноды и катоды для электроанализа делаются главным образом из платины или из платины, содержащей 5—10% иридия. [c.357] И прочно садится осадок, причем электролит и электроды помещаются в стеклянном стаканчике. Оба электрода — и анод н катод — могут представлять собой сетчатые цилиндры (рис. 141), причем анодный цилиндр вставляется в катодный. Платиновая проволока, подводящая ток к аноду, сверху впаяна в стеклянную палочку, чтобы избежать контакта с катодом для этой же цели на поверхности анода напаиваются стеклянные трубочки. [c.358] Для электроанализа с перемешиванием или так называемого быстрого электролиза применяются особые штативы, закрепляющие анод так, что он может быстро вращаться вокруг своей оси иногда для перемешивания служит особая мешалка. [c.359] Различают два вида электроанализа — медленный и быстрый. При работе по первому методу не прибегают к перемешиванию, а потому электролиз идет с небольшими плотностями токов во избежание диффузионной поляризации и выделения веществ, не подлежащих осаждению из раствора. [c.359] Приведем отдельные примеры весового электроанализа, получившего в настоящее время очень широкое применение. [c.359] Осаждение меди. Электроанализ меди принят почти повсеместно и особенно на электрометаллургических заводах, так как медь определяется очень легко и полностью отделяется от других катионов в растворе. Чаще всего медь выделяется из сернокислого, из азотнокислого или из аммиачного раствора. [c.359] С этой целью электроды соединяют с соответствующими полюсами двухвольтового свинцового аккумулятора и оставляют часов на 8—12 (на ночь). Сначала медь осаждается быстро, но затем процесс задерживается вследствие того, что при сильном уменьшении концентрации ионов Си + потенциал выделения меди настолько близко подходит к потенциалу выделения водорода, что водород начинает вьщеляться, задерживая выделение меди. При подогревании стаканчика (или чашки) с раствором, в котором производится осаждение, до 70—80° С срок полного осаждения сокращается до 60—80 мин. Если к этому присоединить еще быстрое перемешивание, например, при помощи вращающегося электрода, то полное осаждение может произойти в 15—20 мин. В полноте осаждения можно удостовериться, если взять капельку раствора и на фарфоровой пластинке смешать с каплей раствора сернистого аммония или сероводорода. В заключение операции катод вынимают, споласкивают водой из промывалки, затем промывают спиртом и высушивают (лучше всего ставить на короткое время в сушильный шкаф при 80—90° С) затем катод охлаждают и взвешивают. Из горячих растворов следует вынимать катод, не выключая электрического тока, а затем быстро промыть во избежание растворения меди в кислоте. [c.360] При плотности тока в 1 а дм (работа с постоянной силой тока) осаждение заканчивается в течение 6 час., но при этом необходим контроль на полноту осаждения. При вынимании катода по окончании электролиза возникает опасность растворения меди, даже при невыключенном токе. Во избежание этого электролиз ведут с сетчатыми электродами в стеклянном сосуде, снабженном трубкой с краном для выпуска жидкости снизу. После полного осаждения жидкость спускают через нижнюю трубку, а затем наливают дестиллированную воду, также стекающую вниз. После многократного ополаскивания электрод вынимают и высушивают. [c.360] Электролиз можно ускорить перемешиванием, но не нагреванием. [c.361] Приемы осаждения меди весьма типичны для всего электроанализа в целом, а потому описание методики осаждения других металлов с принципиальной точки зрения является в значительной мере сходным с вышеизложенным. Для более подробного ознакомления с электроанализом интересующиеся могут обратиться к специальным руководствам. [c.361] Вернуться к основной статье