ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Азелаиновая кислота из "Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2" Соединенные фильтраты и промывные воды, полученные в результате обработки обеих частей окисленной смеси, упаривают до объема приблизительно 4 л и раствор охлаждают в ледяной бане. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промьшают один раз холодной водой и сушат. Выход азелаиновой кислоты с т. пл. 95—105° составляет 70—80 г. [c.10] причем диоксикислоту получают действием перекиси водорода на олеиновую кислоту . [c.11] Предложили Дж. Бек и В. Айда. Проверили Дж. Джонсон и X. Снайдер. [c.11] Верхний маслянистый слой отделяют (примечание 4), тотчас же выливают в стакан и промывают водой, содержащей небольшое количество соляной кислоты. Немедленно выпадают желтые кристаллы азоксибензола (примечание 5). Выход продукта, плавящегося цри 35,5—36,5°, 102 г (85% теоретич. примечания 6 и 7). [c.13] Можно взять неочищенный нитробензол, но лучше брать продукт хорошего качества. При применении неочищенного нитро-I бензола обычно получается более темный продукт и с несколько более низкой температурой плавления. [c.13] Вопреки литературным данным, азоксибензол несколько летуч с парами воды. Поэтому наличие маслянистых капель в холодильнике под конец 8-часового кипячения не является признаком того, что не весь нитробензол вошел в реакцию. Азоксибензол легко летуч с водяным паром при 140—150°. [c.13] В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и эффективной мешалкой (стр. 298), помещают 60 г едкого натра, 200 мл воды и 41 г (34,2 мл 0,33 мол.) нитробензола. Колбу погружают в водяную баню, нагретую до 55—60°, после чего в течение 1 часа и при работающей мешалке добавляют по частям 45 г (0,23 мол.) декстрозы. Затем температуру бани повышают до 100° и поддерживают на этом уровне 2 часа. Горячую смесь выливают в 2-литровую длинногорлую колбу и подвергают перегонке с водяным паром для удаления нитробензола и анилина. На это требуется около 20 мин., причем отгоняется около 2 л дестиллата. Когда дестиллат станет прозрачным, остаток выливают в стакан и хорошо охлаждают в бане со льдом. Затвердевший азоксибензол собирают, куски его растирают в ступке, промывают водой и сушат. Выход продукта с т. пл. 34—35° составляет 26—27 г (79—82% теоретич.). После перекристаллизации из 15 мл метилового спирта возвращается 90% продукта с т. пл. 35—35,5° (Н. Ополоник, частное сообщение проверили Л. Ф. Физер и М. Физер). [c.14] Проверили Л. Физер и К. Фишер. [c.15] Предложили я. Аллен и Дж. Мак-Ки. [c.18] N-Фенилантрашловая кислота. В 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с воздушным охлаждением, помещают смесь 155 г (1,66 мол.) анилина, 41 г (0,26 мол.) о-хлорбензойной кислоты (примечание 1), 41 г (0,3 мол.) технического безводного поташа и 1 г окиси меди. Смесь кипятят в течение 2 час. на масляной бане. Избыток анилина удаляют перегонкой с водяным паром (на что требуется около 3 час.), после чего к оставшемуся бурому раствору прибавляют 20 г активированного угля (примечание 2) и смесь кипятят 15,мин. Массу фильтруют с отсасыванием и фильтрат приливают при помешивании к смеси 30 мл концентрированной соляной кислоты и 60 мл воды. По охлаждении выпавшую кисло,ту отсасывают и сушат на воздухе до постоянного веса. Выход 46—52 г (82—93% теоретич.) почти бесцветного продукта. Температура плавления кислоты 179—18Г, причем несколько ниже этой температуры она начинает спадать (примечания 3, 4 и 5). [c.18] Указания для получения о-хлорбензойной кислоты окислением о-хлортолуола приведены на стр. 556. [c.19] Практическим методом получения N-фенилантраниловой кислоты является действие анилина на о-хлор- или о-бромбензойную кислоту или действие бромбензола на антраниловую кислоту причем в обоих случаях пользуются солями меди или добавляют окись меди. [c.20] Предложили X. Кларк и Л. Бэр. [c.20] Вернуться к основной статье