ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура и методы Вводная лекция к разделу Аппаратура и техника хроматографического анализа (Р. Скотт) из "Газовая хроматография Труды 3" Перед началом этого симпозиума, на котором, несомненно, будет доложено о многих новых достижениях в области техники газовой хроматографии и ее применений, целесообразно рассмотреть некоторые спорные положения. [c.9] Перед подобными симпозиумами стоят три задачи предложение новых идей и конструкций всестороннее обсуждение спорных моментов. Большинство разногласий связано с используемой аппаратурой и методикой работы. Поэтому в вводной лекции к разделу Аппаратура и техника хроматографического анализа нужно выделить дискуссионные вопросы и попытаться, хотя бы в некоторой степени, наметить пути их выяснения. [c.9] По-видимому, одним из наиболее важных вопросов в газовой хроматографии является вопрос о высокочувствительных детекторах. Такие детекторы дают возможность реализовать высокую разрешающую способность, осуществлять быстрый анализ и могут быть использованы для определения микропримесей. [c.9] В настоящее время применяются два таких детектора пламенно-ионизационный и аргоновый, относительные достоинства которых являются предметом многочисленных дискуссий. Оба детектора работают очень успешно и дают превосходные результаты. Необходимо иметь в виду этот факт при любых неудачах отдельных исследователей, так как получение посредственных результатов может быть следствием неправильного режима работы. Из того, что данный исследователь может обладать большим опытом в работе с одним из указанных детекторов, чем с другим, и достичь с ним больших успехов, нельзя сделать вывод, что этот детектор является лучшим. Необходимо иметь в виду, что оба детектора могут работать удовлетворительно при некоторых условиях и что для каждого из них существуют области применения, которым они не соответствуют. [c.9] В получении удовлетворительных результатов с одним из ука занных детекторов, выяснить ее причину. Очень важно, что бу дут сделаны сообщения об обнаруженных недостатках. [c.10] Большое внимание уделяется в настоящее время высокоскоростным анализам. Следует выяснить, не затрачивается ли сейчас с обычными колонками большее время, чем это необходимо для анализа, и каковы пути уменьшения времени удерживания компонентов без ухудшения разрешающей способности. [c.10] Один вопрос, касающийся высокоскоростного анализа, еще не рассматривался подробно. Дести показал, что повышение рабочего давления на капиллярных колонках дает несколько меньшую величину ВЭТТ, но уменьшает оптимальную скорость газа и, таким образом, приводит к увеличению времени анализа. Когда используются тонкие пленки жидкой фазы, при которых массопередача в жидкости очень мала, то оптимальная скорость газа равна и = 0 (2/Са)где С а — постоянная массопередачи в газовой фазе, не зависящая от Dg. Для колонок с внутренним диаметром 0,51 мм и с пленкой жидкой фазы толщиной 0,14 мк оптимальная скорость газа составляет примерно 6 см сек. Однако если абсолютное давление в колонке уменьщается, то массопередача в газовой фазе значительно снижается из-за увеличения Вд. [c.10] КОЙ фазе в этих условиях является существенным фактором и для Ямин оптимальное значение и определяется уравнением и= (2Вд011СвУ , где Св — постоянная массопередачи в жидкой фазе, не зависящая от Д. Для описанных ранее колонок это дает теоретическую оптимальную скорость газа 550 сж/сек, т. е. стократное увеличение, и, следовательно, соответствующее уменьшение времени анализа. [c.11] К сожалению, вязкость газа при промежуточных давлениях не зависит от абсолютного давления и потому перепад давления на колонке не уменьшается с увеличением абсолютного давления. Следовательно, преимущества при уменьшении рабочего давления будут реализоваться для относительно коротких колонок 15 м или менее), в которых падение давления невелико по сравнению с абсолютным давлением. [c.11] В программу включены доклады, описывающие автоматическое интегрирование площадей пиков. [c.11] Интересно сравнить точность этих методов интегрирования с точностью старых методов измерения площади пика, установить, находятся ли результаты старых методов в пределах или вне пределов воспроизводимости при автоматическом интегрировании, а также выяснить, окупятся ли расходы, связанные с приобретением некоторых типов автоматических интеграторов, за счет повышения точности или экономии времени, затрачиваемого на измерение площади пиков. [c.11] Рассмотрим обычный простой анализ, а именно определение бензола, толуола и ксилолов в смеси углеводородов. Хроматограмма такой смеси приведена на рис. 1. Устройство для интегрирования хроматограмм показано на рис. 2. [c.12] Два сбалансированных детектора А я В питаются напряжением от источников и и W. Детектор А подсоединяется к хроматографической колонке, а детектор В—к источнику чистого аргона. [c.12] Дозирующая система, используемая с какой-либо колонкой, детектором и интегратором, непосредственно влияет на точность количественного анализа методом газовой хроматографии. Для каждого вида дозирующих систем, описанных в литературе (а они многочисленны), имеются положительные и отрицательные отзывы. [c.13] Использование капиллярных колонок для количественного анализа определяется наличием удовлетворительной дозирующей системы. Необходимо проведение широких исследований, прежде чем станет возможным применение капиллярных колонок для обычных количественных анализов. [c.13] В этой вводной лекции, если ее можно так назвать, я попытался выделить некоторые нерешенные вопросы, которые имеют большое значение. [c.13] В течение нескольких последующих дней у Вас будет достаточно возможностей, чтобы обсудить эти вопросы как на заседаниях, так и после них. Не следует упускать этих возможностей. [c.14] Я надеюсь, что обсуждение будет подробным и что на симпозиуме будут не только предложены новые идеи, но также раз-рещены противоречия между публикуемыми работами и согласованы результаты. [c.14] Вернуться к основной статье