ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакционная газовая хроматография из "Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы" Аналитическая реакционная газовая хроматография как метод сформировалась в 60-е годы [103], а последние публикации по газохроматографическому определению загрязнений [8-12] позволяют проследить тенденцию интенсивного развития методов РГХ (см.табл.1.4) применительно к практике аналитической химии загрязнений воздуха, воды и почвы. Как следует из табл.1.4, доля РГХ в общем числе газохроматографических методик определения загрязнений воздуха выросла за период с 1970 по 1997 г. в 50 раз и в настоящее время с помощью РГХ определяют 40% всех токсичных соединений, для которых применяются газохроматографические методики. [c.42] В03М0Ж1ЮСТИ РГХ (табл. 1.13.) в определении загрязнений различной природы позволяют решить (или упростить решение) целый ряд практических задач санитарно-химического анализа [4, 12, 39, 40, 99]. Особенно часто для этой цели используют получение производных контролируемых компонентов [23, 31]. Такой прием (см. гл. VII) помимо дополнительных возможностей определения неустойчивых и реакционноспособных соединений, которые трудно или невозможно определить традиционными хроматографическими методами, позволяет значительно повысить селективность определения целевых компонентов и существенно (вплоть до 10- — 10- мг/м ) снизить Сн [9, 15,16]. [c.42] Однако главное достоинство этого метода связано с очень высокой надежностью идентификации целевых компонентов, поскольку выбор соответствующего реагента позволяет получать производные для индивидуальных соединений смеси загрязнений или группы (класса, вида, ряда) однотипных веществ, например, альдегидов и кетонов, спиртов, кислот, аминов и т.д. При этом реагент не взаимодействует с остальными соединениями пробы, и идентификация является по существу однозначной [99]. [c.42] Значительно реже для определения загрязнений воздуха используют селективную экстракцию контролируемых компонентов (см. гл. VI), сконцентрированных вместе с другими примесями на твердых сорбентах или в растворах [9, 105]. Такое фракционирование обогащенной пробы загрязнений дает возможность, в частности, однозначно идентифицировать и определить низкие содержания спиртов после улавливания их на активном силикагеле [9] определить карбоновые кислоты, адсорбированные частицами пыли, после экстракции их 1%-ным раствором карбоната натрия обнаружить примеси фенола после экстракции смесью эфира и циклогексана и определить карбонильные соединения после извлечения их из ловушки экстракцией циклогексаном [105], а также решить целый ряд аналогичных задач после селективной экстракции целевых компонентов [9,10, 32]. [c.43] При определении загрязняющих веществ в воде экстракцию (часто селективную) используют гораздо чаще, и этот прием извлечения примесей из матрицы является одним из главных в анализе питевых, природных и сточных вод [10, 12, 17-21]. [c.43] Системы растворителей различной полярности (гексан-ацетонитрил, изооктан-диметилформамид, вода-сероуглерод и др.) успешно применяют для селективного экстракционного разделения примесей (до хроматографического разделения), облегчающего последующую их идентификацию [106]. [c.43] Надежных результатов идентификации загрязняющих воздух, воду и почву веществ можно добиться с помощью селективных химических реакций на отдельные функциональные группы ЛОС после хроматографического разделения (гл. IV). Значительно повьпиает достоверность идентификации токсичных примесей хемосорбционное концентрирование, позволяющее извлекать из почвы и загрязненного воздуха не все (как традиционные сорбенты), а лишь определенные классы ЛОС или даже индивидуальные соединения (гл. III). Большие возможности для получения корректных результатов качественного анализа сложных смесей загрязнений у хромато-распределительного метода (гл. VI) и, особенно, у различных вариантов реакционно-сорбционного концентрирования (РСК) примесей (гл. IX). [c.44] Метод РСК заключается в целенаправленном фракционировании примесей на стадии извлечения их из воздуха или воды. Воздух последовательно пропускают через форколонку с сорбентами и химическими реагентами и концентратор с твердыми сорбентами [44]. В форколонке-реакторе происходит поглощение мешающих примесей, а в концентраторе собираются целевые компоненты [99]. Этот процесс химико-сорбционного фильтрования примесей происходит вне хроматографа при температуре окружающего воздуха. [c.44] Диапазон применения РСК очень широк — от анализа газов до определения ЛОС с т.кип. в интервале 250—300°С. Возможно потенциальное использование РСК для вдентификации труднолеутчих и нелетучих соединений, например для фракционирования ПАУ и их производных, адсорбированных на частицах пыли или сажи, определения пестицидов, ПХБ и др. — при использовании комбинации импрегнированных химическими реагентами фильтров и различных адсорбентов. [c.44] Прием РСК успешно применяли для идентификации и определения в сточных водах капролактама, углеводородов и хлоруглеводородов [109] жирных кислот и углеводородов микроорганизмов и биополимеров, вьщеляемых из технологических жидкостей [110]. [c.44] Вернуться к основной статье