ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Артефакты в анализе загрязнений почвы из "Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы" После работы этой колонки в течение 2-3 месяцев оказалось, что каждый повторный ввод любого чистого органического растворителя в испаритель хроматографа Хром-5 (бензол, нормальные парафины Сб С]о, хлороформ, метиленхлорид, метанол и др.) приводит к появлению хроматограммы, практически идентичной первоначальной хроматограмме ПАУ при хроматографировании ароматической фракции (от нафталина до коронена) [98]. [c.29] После извлечения загрязняющих веществ из почвы (экстракция или термодесорбция) анализ полученного экстракта или конденсата ничем не отличается от аналогичной процедуры, принятой в газохроматографическом анализе загрязнений воздуха (см. разд. 2). Следовательно, все артефакты, которые могут привести к искажению результатов определения загрязняющих почву токсичных веществ (особенно результаты идентификации) в последнем случае будут аналогичны артефактам, характерным для хроматографирования загрязнений воздуха [10,11, 67, 99]. [c.29] Отличия можно найти лищь на стадии извлечения токсичных веществ из матрицы (почвы). Термин почва является щироким понятием [1], охватывающим множество веществ, находящихся на поверхности земли. Почва представляет собой рыхлый материал, содержащий минералы, органические вещества (5%), воду и воздух. Органическая часть образуется в результате разложения растительной биомассы. По приблизительной оценке, в 400 г богатой обработанной почвы может содержаться -200 млн грибков, 25 млн водорослей, 15 млн простейших бактерий, а также множество червей, клещей и насекомых. [c.29] Некоторые из почвенных микроорганизмов способны окислять СО с помощью имеющихся у них ферментных систем, ускоряющих эту очень медленную реакцию. Другие микроорганизмы способны разлагать стойкие инсектициды, присутствующие в почве. Почва действует как резервуар, в котором пестициды храняться до тех пор, пока они не будут поглощены беспозвоночными, улетучатся в атмосферу, вымоются водой или разложатся. Стойкость пестицидов сильно зависит от типа почвы тяжелые глинистые почвы удерживают их гораздо дольше, чем легкие песчаные почвы. [c.29] Поэтому при анализе сложных смесей загрязнений почвы (например, содержащих N2, N0 , КНз, СО2, РНз, углеводороды и сернистые соединения) следует или использовать термодесорбцию, или быть достаточно осмотрительным при выборе растворителя [99]. В частности, при использовании в качестве экстрагентов воды, метанола, смесей воды и метанола и других полярных растворителей в водном растворе будут хорошо открываться лишь растворимые в воде соединения, а в полярных растворителях окажутся преимущественно полярные соединения (спирты, альдегиды, кетоны, кислоты и др.). С другой стороны, потенциальные артефакты можно использовать и для целей идентификации — сначала проанализировать водную вытяжку, затем экстракт контролируемых компонентов в полярном растворителе, неполярных растворителях и т.д. (см. также гл. VI). [c.30] Третьим фактором, способным существенно изменить состав загрязняющих веществ при анализе почвы, является термодесорбция на стадии извлечения токсичных веществ из матрицы. В этом случае для устранения возможных артефактов следует осуществлять термодесорбцию в мягких условиях, как это описано, например, в работе [68]. [c.30] Образец почвы рассыпали равномерным слоем толщиной не более 0,5 см на плотной бумаге, и высушивали на открытом воздухе, защищая от прямых солнечных лучей, при 20°С в течение 16 ч. Затем 2 г высушенной почвы помещали в стеклянную трубку размером 200 х 8 мм, которую медленно нагревали в печи термодесорбера в течение 30 мин от 20 до 200°С при одновременном пропускании через трубку гелия (расход 20-30 мл/мин). Дня поглощения выделяющейся из почвы остаточной влаги применяли осушительный патрон с 0,5 г сульфата натрия и короткую стеклянную трубку размером 30 х 4 мм с цеолитом ЗА. Десорбированные в этих условиях из почвы летучие органические соединения (ЛОС) поглощали при комнатной температуре в трубке-концентраторе из кварца (200 X 4,5 мм) с тенаксом ОС, после чего (термодесорбция и криофокусирование) анализировали целевые компоненты на хромато-масс-спектрометре. [c.30] Вернуться к основной статье