ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение сырого жира из "Технический анализ Издание 2" Сущность метода. В состав сырого жира, кроме жиров и масел, представляющих собой полные сложные эфиры жирных предельных и непредельных кислот, могут входить свободные жирные кислоты, воски, фосфатиды и ряд других соединений (углеводороды, спирты, альдегиды, кетоны, летучие сложные эфиры, сернистые соединения, органические кислоты, смолы, красящие вещества). [c.405] Большинство методов количественного определения сырого жира состоит в обработке жира органическими растворителями. Из существующих методов извлечения жира применяют метод экстрагирования навески вещества растворителем до практически полного извлечения из нее жира. Из полученной вытяжки полностью отгоняют растворитель и полученный остаток взвешивают вес остатка принимают за вес сырого жира. [c.405] В качестве растворителя чаще всего применяют этиловый (серный) эфир ввиду его легкой очищаемости, большой летучести (температура кипения 35°) и хорошей экстрагирующей способности. Применяют иногда также петролейный эфир, бензин, трихлор-этилен, хлороформ. В зависимости от растворителя изменяется состав сырого жира и количество его, извлекаемое из масла. Количество жира зависит от содержания в эфире влаги. Например, при опытах извлечения жира из льняного семени найдено, что количество сырого жира, извлеченного абсолютно сухим эфиром, составило 42,5%, а эфиром, насыщенным водой, 44,0%. Так как в экстрагируемом материале также может присутствовать влага, то ее содержание будет отражаться на количестве и составе извлекаемого сырого жира (в присутствии влаги в вытяжку переходят вещества, не являющиеся жирами). Поэтому исследуемое вещество и растворитель должны быть предварительно высушены (для предупреждения окисления исследуемого вещества иногда высушивание проводят в атмосфере углекислого газа). [c.405] При работе необходимо считаться с воспламеняемостью растворителя. Невоспламеняемыми являются четыреххлористый углерод, трихлорэтилен, хлороформ другие растворители более или менее легко воспламеняются, особенно эфир и сероуглерод. Поэтому экстрагирование и вооби е все работы с такими растворителями следует проводить вдали от огня. [c.406] Экстрагируемый материал должен быть хорошо измельчен. Если в нем содержится много сернистых веществ, то их удаляют путем обработки холодной водой, затем вещество высушивают. Если содержатся белки и красящие вещества, то испытуемый материал обрабатывают 1—3%-ной соляной кислотой, промывают и сушат. Без такой обработки белки при сушке образуют пленку, препятствующую экстрагированию. [c.406] Выполнение определения. Сырой жир экстрагируют в специальном аппарате—экстракторе (аппарат Сокслета, аппарат Зайченко). [c.406] Аппарат Сокслета (рис. 98) состоит из колбы 1, экстрактора 2 с двумя трубками и холодильника 5. Трубка 3 предназначена для прохода паров растворителя трубка 4 является сифоном для перелива раствора в колбу 1. [c.406] Экстрагируемые вещества в бумажном пат роне или пакете помещают в экстрактор 2 Патрон можно изготовить следующим спосо бом. Вокруг цилиндрической палочки, диамет ром на 0,5 см меньше диаметра экстрактора дважды обертывают фильтровальную бумагу Конец бумаги срезают, отступя от конца палочки на расстояние, равное диаметру этой палочки. Обрезанный край аккуратно завертывают на конце палочки так, как заворачивают пакеты, хорошо уплотняют образовавшееся дно пакета и снимают патрон. Затем в него помещают навеску. Вместо патрона можно применять пакеты из фильтровальной бумаги. Для изготовления пакета на листок бумаги насыпают экстрагируемое вещество и бумагу завертывают так, как завертывают аптечные порошки. Патрон (или пакет) должен быть такой высоты, чтобы при помещении в экстрактор его верхний край был ниже верхнего края сифонной трубки на 0,5 см. [c.406] Навеску берут в количестве около 2—10 г, отвешенную с точностью 0,002 г, в зависимости от содержания жира чем больше жира, тем меньше навеска. Вещество, помещенное в патрон или пакет, взвешивают, затем переносят (не вынимая из патрона) в чашку или стакан и высушивают в сушильном шкафу при 100— 105° в течение не более 3 час. Сушку лучше проводить в токе углекислого газа. [c.407] Высушенный патрон с навеской помещают в экстрактор и прикрывают сверху тонким слоем ваты. В колбу аппарата на две трети ее объема наливают эфир (или другой растворитель). В верхний конец холодильника вставляют хлоркальциевую трубку (для предохранения эфира от поглощения паров воды из воздуха). В холодильник пускают воду. Колбу нагревают. Если работают с эфиром, то для нагревания колбу погружают в водяную баню, нагретую до 45—50° температуру поддерживают горелкой с малым пламенем (в этом случае горелку вместе с дном бани окру- жают сеткой). Экстракцию лучттте. че тк на бане, поставленной на электроплитку. [c.407] Во время экстрагирования пары растворителя поднимаются по трубке 3 в экстрактор и далее в холодильник, где они конденсируются. Отсюда жидкий растворитель стекает на патрон с веществом, экстрагирует жир и постепенно заполняет экстрактор. Когда уровень жидкости поднимется до верхнего края сифона, последний начнет работать и вся жидкость из экстрактора быстро сольется в колбу, процесс повторяется снова так происходит постепенное извлечение жира. [c.407] Чтобы экстрагирование происходило возможно быстрее и полнее, необходимо соблюдать следующие правила. Количество растворителя должно быть достаточным, чтобы его хватило для наполнения экстрактора до нужной высоты. Растворитель не должен слишком сильно кипеть, так как при сильном кипении пары могут не успеть сконденсироваться в холодильнике и часть их улетит в атмосферу. Слишком слабого кипения также не должно быть, так как тогда растворитель плохо стекает. При правильном кипении экстрактор должен наполняться растворителем 10— 12 раз в час. Экстрагирование заканчивают, когда из экстрактора произойдет не менее 24 сливаний. [c.407] Когда извлечение жира закончено, дают последний раз стечь раствору из экстрактора и прекращают нагревание. Затем, сняв экстрактор, соединяют колбу с прямым холодильником и отгоняют растворитель в приемник. Когда растворителя останется в колбе немного, отгонку заканчивают в струе индифферентного газа. Для этого горло колбы закрывают пробкой, снабженной двумя трубками через одну, доходящую почти до уровня жидкости, пускают струю газа, через другую, оканчивающуюся у пробки, газ выходит, унося пары растворителя. Отгонку кончают. [c.407] Очмь эффективными являются аппараты, в которых жир экстрагируется горячим раство-рит ем. В таких приборах извлечение жира сходит быстрее. Кроме того, такие при-5ры более просты и менее хрупки, чем аппарат Сокслета. [c.408] Один из таких приборов—аппарат Зай-ченко —показан на рис. 99. При работе с аппаратом Зайченко поступают следующим образом. [c.408] На дно экстрактора 2, имеющего отвер-помещают два кружка фильтровальной А бумаги, диаметр которых равен внутреннему N диаметру экстрактора. В экстрактор вставляют бумажный патрон (приготовляемый как и при работе с аппаратом Сокслета), имеющий диаметр, равный внутреннему диаметру экстрактора. На дно патрона кладут кусочек обезжиренной ваты и на него помещают навеску исследуемого вещества (взятую по-предыдущему). Поверх навески кладут кусочек обезжиренной ваты и верхний край патрона закрывают так, как закрыто дно патрона. Верхний край патрона не должен подниматься выше края экстрактора. Загруженный экстрактор подвешивают к пробке 3 холодильника 4 при помощи двух кусочков луженой медной проволоки к холодильнику присоединяют взвешенную колбу 1. Через верхнее с верстие холодильника приливают 25—30 мл этилового эфира и ведут экстрагирование, как и в аппарате Сокслета. [c.408] Вернуться к основной статье