ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромометрический метод из "Технический анализ Издание 2" Пирокатехин 1,2-диоксибензол) Резорцин (1,3-диоксибензол) /ОН с -° /ОН, он 110,11 110,11 1 1,371 (15°) 1 1,285 (15°) 105.0 110.0 л. р. л. р. л. р. л. р. [c.357] Гидрохинон (1,4-диоксибензол) Пирогаллол (1,3,5-триоксибензол) но—он /ОН но он ОН 110,11 126,11 1 1,358 (20°) 1 1,453 (4°) 170,5 132,5—133,5 р. Р. л. р. р. [c.357] П р и м е ч а и и е. Сокращении Н. р.—нерастворим, М. р.—малорастворим. Р.—раств)зрнм, Л. р.—легко растворим, Разл,—разлагается. [c.357] Орто- и пара-диоксисоединения бромируются хуже, чем мо-нооксисоединения, так как вторая оксигруппа препятствует вступлению брома в ядро. Например, при бромировании 1,2-диокси-бензола вступление брома в положения 3,4,5 или 6 противоречило бы правилу направляющего действия заместителей. [c.358] Выделившийся бром вступает в реакцию с окси- или амино-соединениями. По количеству израсходованного бромид-бромата вычисляют содержание исследуемого соединения. При прямом титровании индикатором является иодокрахмальная бумага (стр. 364). [c.359] Для прямого титрования чаще используют 0,5 н. раствор бромид-бромата, для титрования по остатку—0,1 н. раствор. [c.359] Приготовление 0,1 н. раствора бромид-бромата. Навески бромата калия 2,8 г и бромида калия 12 г растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1000 мл и доводят объем водой до метки. Для установки титра приготовленного раствора 25 мл его пипеткой переносят в коническую колбу, прибавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты, 50 мл дистиллированной воды и 10 мл 10%-ного раствора иодида калия. Быстро закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Через 5 мин. к раствору прибавляют 2—3 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата. [c.359] Эквивалентный вес бромата, согласно уравнению, равен одной шестой части его молекулярного веса. [c.359] Таким образом, в присутствии избытка брома при последующей обработке иодидом калия в кислой среде иод выделится в количестве, эквивалентном всему избыточному количеству брома, не связанному в трибромфенол. Весь этот бром определяют иодометрически. [c.360] По разности между взЯтым количеством брома (в виде бромид-бромата) и избыточным (определенным иодометрически) определяют количество брома, израсходованное на бромирование до три-бромфенола, а отсюда вычисляют и количество фенола, содержащееся в анализируемом соединении... [c.360] Расчет ведут по типу вычислений при титровании по остатку (формула За, стр. 21). [c.360] Вернуться к основной статье