ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа из "Технический анализ Издание 2" Затем тигель выдерживают в муфеле при более высокой температуре до появления бёлых паров серного ангидрида и до полной прозрачности и однородности плава. Охлаждают, выщелачивают 100 жл воды, подкисленной 2—3 мл соляной кислоты уд. веса 1,19. [c.259] Во втором случае раствор после удаления кремнекислоты для определения железа употребляют без всякой дополнительной обработки. [c.259] Из уравнения реакции видно, что в процессе затрачиваются ионы водорода, следовательно, реакцию надо вести в кислой среде. [c.260] Окислительный потенциал системы Сг20Г /2Сг+++ равен +1,36 в. Окислительный потенциал системы С1з/2СГ также равен +1,36 в. Поэтому, титрование бихроматом можно вести в солянокислой среде, не опасаясь окисления СГ. В этом преимущество бихроматного метода перед перманганатным. Но так как с увеличением концентрации ионов водорода увеличивается и потенциал системы СгаОт /2Сг+++, то при концентрации НС1 больше 2 н., а также при кипячении бихромат все же окисляет и СГ. Бихромат калия как окислитель имеет и другие преимущества перед перманганатом. Во-первых, бихромат калия можно получать чистым путем перекристаллизации и определять концентрацию его раствора по точной навеске во-вторых, раствор бихромата калия очень стоек и состав его не меняется при длительном стоянии и кипячении. [c.260] Недостатком бихроматного метода является то, что при переходе от СГаОГ к Сг+++ окраска меняется из оранжевой на зеленую, что затрудняет наблюдение конца титрования. Чтобы уменьшить влияние зеленой окраски, раствор перед титрованием разбавляют. В качестве индикатора при титровании бихроматом применяют дифениламин ( =-f0,76 в), фенилантраниловую кислоту (Я—+ 1,08 в) и другие окислительно-восстановительные индикаторы. [c.260] В полученном описанным выше способом растворе железо трехвалентное его надо восстановить до двухвалентного. Это может быть достигнуто разными методами для восстановления применяют цинк, хлорид олова, амальгамы. [c.261] Так как Ре++ легко окисляется кислородом воздуха, восстановление и последующее титрование ведут в среде углекислого газа. Для этого применяют приборы, показанные на оис. 65. [c.261] Чтобы окраска, вызываемая образующимися при окислении К2СГ2О7 ионами Ре+++, не мешала наблюдению за изменением окраски индикатора, титрование ведут в присутствии Н3РО4, связывающей Ре+++ в бесцветный комплекс Нз[Ре(Р04)21. [c.261] Расчет ведут так же, как при вычислениях результатов прямого титрования, определяя процентное содержание РсаОд. [c.262] Вернуться к основной статье