ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение усвояемой фосфорной кислоты из "Технический анализ Издание 2" Чтобы предупредить выпадение кальция, в растворе должен присутствовать цитрат аммония. [c.238] Реактив Петермана. Для приготовления 1 л раствора берут 173 г не выветрившейся лимонной кислоты (HaQHjOj-HaO) и 51 г аммиака. Аммиак берут в виде 12,5%-НОГО раствора, в котором содержание аммиака найдено титрованием кислотой по метиловому оранжевому. [c.238] Требуемые 51 г аммиака содержатся в 51 0,12=425 мл. [c.238] Вычисленное количество раствора аммиака помеш,ают в бутыль с меткой, соответствуюш,ей объему приготовляемого раствора. Бутыль погружают в снег или в лед для охлаждения. [c.238] В 300 мл горячей воды растворяют лимонную кислоту в количестве 173 г на 1 л приготовляемого раствора. Охлажденный раствор лимонной кислоты выливают в бутыль с аммиаком через делительную воронку, которую вставляют в пробку с двумя отверстиями. Конец воронки соединяют со стеклянной трубкой, не доходящей до дна бутыли на 2—3 см. В другое отверстие пробки помещают короткую стеклянную трубку, которую с помощью резиновой трубки присоединяют к стеклянной трубке, погруженной в делительную воронку (рис. 63). [c.238] Воронку несколько раз промывают водой, вынимают ее из бутыли, промывают трубку, бутыль закрывают пробкой, и содержимое ее перемешивают. [c.238] Быстрое перемешивание возможно лишь в том случае, если раствор лимонной кислоты вливали в аммиак после предварительного сильного охлаждения обоих растворов. Если охлаждение льдом не проводилось, то бутыль обертывают мокрой тряпкой и перемешивают постепенно, в течение дня, по мере хлаждения. Объем раствора, охлажденного до комнатной температуры, доводят водой до метки, перемешивают и оставляют на два дня. [c.239] Если приходится работать с выветрившейся лимонной кислотой, то содержание в ней кристаллической лимонной кислоты определяют титрованием щелочью с фенолфталеином и на основании этого вычисляют величину навески так, чтобы в ней содержалось 173 г кристаллической лимонной кислоты. [c.239] Цитрат аммония, 50%-ный раствор. 500 г лимонной кислоты растворяют в 500 мл 25%-ного раствора аммиака, прибавляя лимонную кислоту до нейтральной реакции, затем разбавляют дистиллированной водой до 1 л и фильтруют. [c.239] Магнезиальная смесь. 55 г Mg 2 6H20 и 70 г ЫНаС] растворяют в дистиллированной воде и доводят объем водой до 1 л. [c.239] Приготовление раствора для анализа. В ступку помещают около 2,Ъг Т упёрфбсфата, взвёшённых с точностью 0,0002 г, слегка растирают для уничтожения комочков, обливают не менее чем 25 мл воды и вновь растирают. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл, в которую предварительно налито 5—6 мл соляной кислоты уд. веса 1,19. Остаток в ступке сильно растирают еще 3 раза, прибавляя каждый раз 20—25 мл воды и декантируя жидкость на фильтр. Затем остаток полностью переносят на фильтр и промывают водой до тех пор, пока не наберется около 250 мл фильтрата. [c.239] Объем раствора в колбе доводят до метки водой и перемешивают. [c.239] Так получают водный раствор соединений фосфора. [c.239] Фильтр с остатком переносят в другую мерную колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл реактива Петермана, закрывают пробкой и взбалтывают до распадения фильтра на волокна. Колбу погружают в термостат (или водяную баню), отрегулированный для нагревания при 60°. Через 15 мин. после погр) жения колбы в воду содержимое ее перемешивают. [c.239] Через 15 мин. после перемешивания колбу вынимают из термостата, охлаждают снаружи струей водопроводной воды, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в колбу, отбрасывая первые мутные порции фильтрата. [c.239] Так получают раствор цитратнорастворимых соединений фосфора. [c.239] Выполнение определения. Для определения усвояемой P Og берут пипеткой 50 мл водного и 50 мл цитратного раствора, выливают в стакан, прибавляют туда 25 мл реактива Петермана или 8—10 мл 50%-ного раствора цитрата аммония, размешивают, нейтрализуют 2,5%-ным раствором аммиака по фенолфталеину и осаждают фосфат-ион 25—30 мл магнезиальной смеси. Затем прибавляют 10 мл 25%-ного раствора аммиака и содержимое перемешивают 30 мин. (или оставляют стоять 4—16 час.), фильтруют через плотный беззольный фильтр и промывают осадок 2,5%-ным раствором аммиака (промывных вод должно быть не менее 100 мл). [c.240] Фильтр с осадком переносят в тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфеле или на паяльной горелке до постоянного веса и взвешивают. [c.240] Вернуться к основной статье