ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Комплексометрический метод из "Технический анализ Издание 2" Индикаторами служат некоторые азокрасители, которые с Са + и M.g++ также образуют комплексы, окрашенные иначе, чем сам краситель. Устойчивость комплексов кальция и магния с красителем меньше, чем с трилоном. Следовательно, пока ионы Са+ + или Mg++ не связаны комплексоном, окраску раствору придает соединение индикатора с Са++ или Mg++. Когда же Са++ и Mg++ будут связаны комплексоном, то раствор будет иметь окраску одного индикатора. Это изменение окраски укажет точку эквивалентности. . [c.166] Водный раствор этого индикатора имеет синюю окраску с зеленоватым оттенком, а комплексное соединение с Са + или Mg++-винно-красную. [c.166] Этот индикатор при рН=8—-10 имеет синевато-сиреневую окраску, соединение индикатора с Са++ и Mg++—красную. Оба индикатора являются многоосновными кислотами. [c.167] В зависимости от того, сколько атомов водорода замещено на натрий или калий, окраска раствора индикатора меняется. Следовательно, окраска раствора меняется в зависимости от pH. Так, при рН= 6,3 окраска красная, при рН=8—10 окраска сине-зеленая (или сине-сиреневая), при рН=г 11,5—оранжевая. [c.167] Таким образом, применять эти индикаторы следует только при определенном значении pH. Это достигается прибавлением к титруемому раствору буферных растворов. [c.167] Условия титрования. Трилон образует внутрикомплексные соединения не только с ионами Са++ и Mg++, но и с некоторыми другими ионами (Ре++, Си++, Со++, N1++, С(1++, 2п++, РЬ++, А1+++ и др.). Поэтому для определения жесткости в присутствии этих ионов необходимо их устранить осаждением или переведением в прочные бесцветные юмпл- (так, например, Си++, 2п++ можно осадить ионом о— в виде сульфидов осадки их не мешают определению). Анализируемая вода должна быть прозрачной, мутную воду предварительно фильтруют. Масло в воде должно отсутствовать, так как оно постепенно обесцвечивает такой индикатор, как хромоген черный масло удаляют фильтрованием. Температура должна быть комнатной, так как с изменением температуры изменяется прочность комплекса. [c.167] Перед титрованием необходимо. обеспечить определенное значение pH воды, что достигается прибавлениел буферных растворов. Начальное значение pH воды должно быть равно 4,3, так как только при этом добавление аммиачного буферного раствора обеспечит необходимое при титровании значение pH ( 9,5). [c.167] Дистиллированная вода, применяемая при определении, не должна иметь жесткость выше 0,002 мг-экв/л, поэтому ее перегоняют вторично. [c.167] Титрованный раствор трилона Б. Для воды с жесткостью от 0,5 до 20 мг-экв л готовят 0,05 н. раствор трилона Б. Мол. вес трилона (с двумя молекулами кристаллизационной воды) 372,54 экв. вес 186,27. Для приготовления 1 л 0,05 н. раствора потребуется трилона 186,27-0,05=9,3 г. [c.168] Отвешивают требуемое количество трилона, растворяют в дистиллированной воде (фильтруют, если раствор мутный) и разбавляют дистиллированной водой до нужного объема. [c.168] Концентрацию раствора трилона устанавливают по стандартному раствору сульфата магния, приготовленному из фиксанала. Метод установки титра тот же, что и при определении жесткости. [c.168] Растворы трилона достаточно устойчивы, сохраняют постоянную концентрацию в течение 3—4 мес. Предохранять их от действия СО воздуха нет необходимости. [c.168] Аммиачный буферный раствор готовят смешением равных объемов 20%-ного раствора аммиака и 20%-ного раствора хлорида аммония pH раствора равен 9,5. [c.168] Растворы индикаторов. 0,125 г индикатора растворяют в 2,5 мл аммиачного буферного раствора и доводят объем раствора этиловым спиртом до 25 мл. [c.168] Раствор кислотного хром темно-синего сохраняется долго раствор хромоген черного следует готовить на срок не более 10 дней. [c.168] Выполнение определения. В зависимости от предполагаемой жесткости переносят пипеткой 10—100 мл (в отобранной части жесткость должна быть не больше 0,5 мг-экв1л) исследуемой воды в коническую колбу. При необходимости доводят объем дистиллированной водой до 100 мл, затем прибавляют в колбу 5 мл аммиачного буферного раствора и 5—7 капель индикатора. В другой колбе готовят раствор свидетеля . К ЮО мл дистиллированной воды приливают 5 мл буферного раствора и 5—7 капель индикатора . [c.168] Затем медленно титруют исследуемую воду раствором трилона, все время сильно перемешивая, до получения окраски раствора, одинаковой с окраской свидетеля . [c.168] По этой методике определяют жесткость воды от 0,5 до 20 мг-экв/л при отсутствии в воде Си++, Zn++, Мп++. При иной жесткости или в присутствии названных ионов методика несколько изменяется. [c.169] Примечание. При отсутствии магниевой жесткости в воде изменение окраски раствора в точке эквивалентности неясно. В таком случае рекомендуют добавлять к исследуемой воде небольшое количество раствора соли магния, учитывая затем это количество при расчете. [c.169] Вернуться к основной статье