ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка к определению и проведение опыта из "Технический анализ Издание 2" Подготовка навески. Навеску топлива сжигают в чашечке, помещенной в кольце на стержне бомбы. Применяют фарфоровые, кварцевые, шамотные или платиновые чашечки. Размеры чашечки верхний диаметр—25 мм, нижний диаметр—20 мм, высота—14 мм. [c.70] Навеску в виде порошка, измельченного до аналитического состояния, или же в виде брикета помеш,ают в чашечку. Брикет иногда подвешивают над чашечкой. Антрацит, кокс, тощие угли не брикетируют. [c.71] Для приготовления брикетов применяют специальный пресс (рис. 16). Основной частью пресса является винт 1, вращающийся в резьбе, сделанной в верхней перемычке 2. Перемычка связана с основанием пресса посредством двух стоек 3. На конце винта имеется стержень 4 со сферической вогнутой поверхностью. В нижней пере лычке вставлена матрица 5. Матри-тш-==эта ттассивнъгй металлический цилиндр, внутри которого проходит цилиндрический канал. Канал закрывается снизу вкладышем, опирающимся на откидную перемычку 6. [c.71] Верхняя поверхность матрицы имеет вид плоской воронки. Сюда насыпают 1,0—1,5 г топлива (не взвешивая). Повертыванием рукоятки пресса опускают винт и надавливают на топливо до отказа. Затем, делая один оборот рукоятки в обратную сторону, приподнимают винт, отводят в сторону откидную перемычку и вновь, опуская винт, выталкивают брикет вместе с вкладышем на бумагу, часовое стекло или в бюкс. Так заготовляют несколько брикетов, которые затем взвешивают поодиночке на аналитических весах. Вес брикета должен быть 0,7—1 г. Если брикет подвешивают на нитке, то его обвязывают ниткой так, чтобы оставались концы достаточной длины для подвешивания брикета к запальной проволоке. [c.71] Если топливо не брикетируют, то навеску его берут во взвешенную чашечку бомбы. [c.71] Подготовку калориметра начинают с того, что взвешивают калориметр, наливают в него воду в количестве, найденном предварительным взвешиванием. Внутреннюю стенку калориметра до уровня воды вытирают от брызг и калориметр с водой взвешивают с точностью до 0,5 г. Температуру воды устанавливают на 1—1,5° ниже комнатной. Этим достигается наименьшая поправка на радиацию. [c.72] Ведро с водой тотчас же после взвешивания ставят в гнездо оболочки калориметра. Затем отбирают пипеткой 10 мл воды из ведра и переносят ее в чистый сухой стакан бомбы. Эв-а вода предназначается для насыщения пространства бомбы парами воды и для растворения в ней окислов азота и серы, образующихся в бомбе при опыте. Для уменьшения теплообмена с окружающей средой воду заблаговременно наливают в оболочку калориметра, чтобы она приняла температуру комнаты. В тех случаях, когда температура комнаты значительно выше или ниже 20°, температуру воды в оболочке калориметра рекомендуется доводить до 20°. Для этого из оболочки отливают часть воды и добавляют более холодную или горячую воду так, чтобы после перемешивания вода приняла температуру 20°. [c.72] Подготовка бомбы. К стержню на крышке и к трубке, вводящей кислород, присоединяют отмеренный отрезок железной проволоки для запала на такой высоте, чтобы отогнутая часть проволоки касалась навески топлива, помещенного в чашечку, находящуюся на кольце стержня. Если брикет топлива подвешен на нитке, то проволока должна быть натянута между стержнем и трубкой, вводящей кислород. К натянутой проволоке подвешивают брикет, обвязанный нитью так, чтобы он висел непосредственно над чашечкой. [c.72] После этого крышку переносят на стакан бомбы и завинчивают. При завинчивании вращают не крышку, а стакан и затем ставят его, в гнездо, где окончательно закрепляют крышку особым ключом. Затем закрывают выпускной вентиль бомбы и завинчивают в отверстие пробку. Отвинчивают пробку впускного отверстия и открывают впускной вентиль. К прибору присоединяют через манометр трубку, подводящую кислород из кислородного баллона. [c.72] Если неисправностей не обнаружено, можно приступить к опыту. [c.73] Весь опыт разделяется на три периода начальный, главный и конечный. [c.73] Начальный период предшествует сжиганию топлива и служит для учета теплообмена между калориметром и окружающей средой в условиях начальной температуры опыта. Конечный период имеет то же назначение в условиях конечной температуры. [c.73] На основании наблюдений за температурой начального и конечного периодов находят поправку на радиацию. Главный период—это тот промежуток времени, в котором происходит сгорание топлива и отдача калориметру тепла, выделившегося при сгорании топлива. Основными температурными точками этого периода являются температуры его начала и окончания. [c.73] Первую запись температуры начального периода производят после того, как установился теплообмен калориметра с окружающей средой. Продолжительность начального периода 5 мин. За это время наблюдают и записывают температуру каждые полминуты. [c.74] При отсчетах времени поступают следующим образом. В момент совпадения стрелки секундомера с цифрой 60 отмечают и записывают температуру с точностью до 0,001°. Затем, когда стрелка секундомера будет подходить к цифре 30, ударяют по кожуху и в момент прохождения стрелки над цифрой 30 отсчитывают и записывают температуру и т. д. каждые полминуты, пока не будет сделано И отсчетов. Первый из отсчетов считают за нулевой таким образом будет отмечено изменение температуры за 10 полуминутных промежутков. Отсчет, записанный под номером 10, будет конечным отсчетом начального периода и нулевым отсчетом температуры главного периода. [c.74] Главный период начинается с десятого отсчета начального периода. В этот момент нажимают кнопку в электрической цепи запала. Контрольная лампочка должна вспыхнуть и тотчас погаснуть. Это свидетельствует о том, что ток прошел через запальную проволоку в бомбе и эта проволока сгорела. Если лампочка не погасла, то значит проволока не сгорела и опыт нельзя считать удачным. Если в установке нет контрольной лампочки, то кнопку, включающую ток, нажимают на одно мгновение и тотчас отпускают. [c.74] За время главного периода продолжают делать отсчеты и записи температуры каждые полминуты. В первый полуминутный промежуток температура изменяется мало, затем она начинает быстро повышаться, достигает наибольшей величины и начинает падать. [c.74] Если во время быстрого подъема температуры в какой-либо отсчет не успели точно отметить температуру, то этот отсчет пропускают и записывают следующий под номером, соответствующим этому следующему отсчету. [c.74] Может случиться так, что после быстрого подъема температуры ее падение не наступит и температура будет, хотя и с уменьшающейся скоростью, подниматься. Это бывает тогда, когда температура в комнате значительно выше температуры в калориметре. [c.74] При затруднениях в определении конца главного периода полуминутные промежутки, для которых результаты отсчета вызывают сомнение в равномерности изменения температуры, следует отнести к главному периоду, увеличивая таким образом его продолжительность на 1—2 полуминуты. Когда изменение температуры станет равномерным, делают еще два отсчета и заканчивают главный период. Последний отсчет главного периода является нулевым отсчетом конечного периода. [c.75] Вернуться к основной статье