ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление препаратов для измерения из "Практикум по радиохимии" НОСТИ И ряда других факторов. Приготовлению подобных образцов для измерения следует уделять особое внимание, так как только полная воспроизводимость условий приготовления препарата может дать безупречные значения активности. [c.13] Газообразные вещества, такие, как тритий (Н ) или углерод-14 (СО ), можно перед измерением вводить непосредственно в счетчик или ионизационную камеру. [c.13] Измерение активности жидкостей и растворов можно проводить большей частью весьма быстро и удобно. При этих измерениях наблюдается равномерное распределение активности и легко воспроизводимые геометрические отношения. Активность жидкостей и растворов в различных сосудах определяют при помощи тонкостенного счетчика погружения. Измерения в проточной жидкости проводят, как показано на рис. 135. Необходимо учитывать, что жидкости чрезвычайно сильно поглощают мягкое излучение, В таких случаях предпочтительнее испарить растворитель или осадить исследуемое вещество и измерить активность осадка. Измерения веществ с излучением большой энергии и достаточной активности предпочтительнее выполнять в растворах. [c.13] Наиболее распространенным методом измерения активности является определение на твердых образцах. Такие образцы могут быть получены выпариванием, электролизом или осаждением. [c.13] Испарение растворителя, как правило, проводят в чашечках-носителях из алюминия, плексигласа, полистирола или нержавеющей стали (марки У2А). Опыт показывает, что активное вещество отлагается преимущественно на краях. Для получения равномерных плоских образцов применяется специальная методика работы [1—4] с использованием смачивающих веществ 5, 6] или пластмасс [7]. [c.13] Электролитическое выделение может применяться для ряда элементов. При этом, к сожалению, возникают затруднения из-за неоднородности по толщине образующихся слоев и плохого прилипания осадков элементов или их окислов к материалу электрода. Тем не менее метод электролитического осаждения известен для большого числа радиоэлементов полония, радия О, радия Е, урана, тория, плутония, протактиния и др. [c.13] Весьма часто приходится разделять или обогащать радиоэлементы при помощи реакций осаждения. При этом пользуются известными в химии методами. Для радиомзтрических опредглений осадки переводят в определенную, точно известную форму. При этом необходимо добиться чрезвычайно равномерного распределения вещества на соответствующей поверхности. Поверхность такого препарата должна быть очень гладкой и не должна иметь трещин. [c.13] Такие осадки получают в нутч-фильтрах особой конструкции или центрифугированием в специальных стаканчиках. [c.13] Эти фильтрующие устройства, основанные на использовании воронки Бюхнера с перфорированной пластинкой, обнаруживают некоторые недостатки при фильтровании очень малых количеств вещества. Осадок скапливается главным образом около отверстий, в.результате чего образуются неравномерные слои. При использовании стеклянных пористых пластинок с бумажным фильтром можно добиться равномерного распределения вещества на поверхности в очень тонких слоях. Подобный специальный нутч-фильтр с пластинкой из плавленого стекла описан Мак-Кензи и Дином 13]. Устройство этого прибора для фильтрования видно из рис. 7. Бумажный фильтр приклеивается к алюминиевому кольцу и, таким образом, может использоваться как чашечка для образца. В нашей лаборатории хорошо зарекомендовало себя фильтровальное устройство, изобрал енное на рис. 8. Широкие плоскошлифованные края обеспечивают хорошее прилегание фильтровальной бумаги и препятствуют подсасыванию воздуха, что особенно важно при быстрых работах с короткоживущими радиоэлементами. Использование сосуда по Витту имеет ряд преимуществ по сравнению с обычными сосалками. [c.14] Следует иметь в виду, что при работе с указанными фильтровальными устройствами по краям фильтра отлагается больше вещества, чем в центре. Это явление можно только частично устранить суспендированием осадка в жидкости на фильтре и постепенным отстаиванием. Только после осаждения основной части осадка производят быстрое отсасывание жидкости. [c.16] Устройство для фильтрования по Васильеву. [c.16] Во многих случаях этот краевой эффект можно устранить применением насадки (диафрагмы) (см. рис. 6). [c.16] Фильтровальную бумагу с осадком после промывки и сушки можно наклеивать на тонкую целлофановую полоску или закреплять на цилиндрах из синтетических материалов или стекла (рис. 9) для последующего измерения активности. [c.16] Устройство для фильтрования. [c.17] При использовании разъемных трубок для центрифугирования возникает общая опасность увлечения частиц жидкости при центрифугировании более плотными слоями, что приводит к возникновению загрязнений и потери активности при использовании описанных выше трубочек из синтетических материалов это исключено. На рис. 15 показан металлический прибор, в котором испарением растворов получают однородные по толщине препараты. Принципиально это устройство можно использовать и для центрифугирования. В общем случае нельзя решить, какой метод или прибор следует выбрать для приготовления препарата с воспроизводимой поверхностью. В данном случае решающими являются условия работы продолжительность опыта, точность метода и др. [c.19] Насадка для получения ц е н т ) и [)р у г и р о в а и и е м тонких и однородных но толщине препаратов по Эвансу и Ларсону. [c.19] Пластмассовая трубка для центрифугирования. [c.19] Вернуться к основной статье