ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электроды в инверсионной вольтамперометрии твердых фаз из "Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз" Перон применил пропитанный воском графитовый электрод для осаждения и растворения серебра и ртути . Позднее Перон и Штапельфельдт 2 предложили использовать такой электрод в дифференциальной инверсионной вольтамперометрии. Ройзенблат и Брайнина применили электроды, пропитанные парафином и смесью парафина и полиэтилена в ИВМ переменного тока. [c.143] Предложены способы приготовления и описаны свойства непористого графита — пиролитического и стеклоуглерода . Анодное растворение меди с поверхности пиролитического графитового электрода изучили Васос и Марк °. [c.143] Шпекер и Цинке провели сравнительное исследование различных угольных электродов стекловидного, пиролитического, из спектрально чистого угля, пропитанных воском, и электрода из угольной пасты на примере определения Ад+ 1—100 нг/мл в 0,2 М растворе нитрата калия. Хорошо воспроизводимые результаты были получены при использовании электрода из угольной пасты и электрода, пропитанного воском, поверхность которого стачивали. после каждого измерения. Количество серебра, осаждавшееся на пиролитическом графитовом электроде и стеклоуглероде, уменьшалось при повторных измерениях. Авторы полагают, что этот эффект обусловен адсорбционными явлениями и уменьшением количества активных центров на поверхности электрода. К сожалению, упомянутые в этой работе электроды еще нельзя считать достаточно изученными. Литературные данные по их использованию пока весьма немногочисленны. [c.144] Наиболее исследованным в настоящее время следует признать графитовый электрод, пропитанный эпоксидной смолой и полиэтиленполиамином. Судя по результатам многих работ, этот электрод обеспечивает получение достаточно воспроизводимых результатов. В большинстве случаев различные графитовые электроды взаимозаменяемы. Разница между ними проявляется при высокой анодной или катодной поляризации. В первом случае, особенно в кислой среде, остаточный ток меньше на электродах, пропитанных смесью парафина и полиэтилена, во втором — на электродах, пропитанных смолой с полиэтиленполиамином. [c.144] Ртутно-графитовый электрод с полированной поверхностью для анодной вольтамперометрии описали Матсон, Ру и Карриетт . Они использовали спектрально чистый графит, пропитанный парафином в вакууме. В анализируемый раствор вводят Нд + до концентрации 5-10 —ЫО г-ион/л и поляризуют электрод 10 мин при потенциале —0,2 в. Микроскопические исследования показали, что приблизительно 0,1 часть ртути находится на поверхности в виде капель диаметром около 0,01 мм. Остальная часть осаждается в виде гораздо меньщих по размеру капель. [c.145] Перон с сотр. использовали графитовые электроды с ртутным покрытием в различных вариантах вольтамперометрии и хро-нопотенциометрии. Ройзенблат и Брайнина предложили получать такой электрод непосредственно в процессе концентрирования металла, добавляя в анализируемый раствор определенное количество нитрата окисной ртути. [c.145] Ртутно-графитовый электрод рекомендуется в тех случаях, когда осаждающиеся в процессе концентрирования металлы образуют твердые растворы или интерметаллические соединения . В присутствии ртути ослабляется взаимодействие между металлами и в значительной степени уменьщаются. трудности, возникающие при одновременном определении концентрации ионов нескольких металлов. Природа ртутно-графитового электрода не выяснена. По-видимо-му, эти электроды представляют собой нечто переходное между твердым и амальгамным электродом. [c.145] Электрический контакт осуществляют через ртуть или угольный порошок. [c.146] Графитовый электрод (тип 11) . Смешивают 50 г угольного порошка С 20 мл нерастворимой в воде органической жидкости. Небольшое количество пасты запреосавьавают в стеклянную трубку. [c.146] Специальное исследование показало, что условия припотовле-ния пасты должны быть жестко стандартизованы, так как ток электрохимического растворения является функцией размера частиц угля и Соотношения жидкой ti твердой фазы . Недостатком этого электрода является большой остаточный ток при потенциалах более отрицательных, чем —0,2 в, что обусловлено, по-видимому, восстановлением адсорбированного на мелкораздробленном угле кисл орода . [c.146] Графитовый пиролитический электрод. Смесь природного газа и азота (1 3) при атмосферном давлении пропуакают со скоростью 450 мл)мин над керамическим стержнем — подложкой во вращающейся печи, при 1025 °С. Подложку предварительно тщательно промывают и высущивают. Систему охлаждают в токе азота . Для изготовления объемных электродов из пиролитического и стаклоеидного графита используют образцы, полученные промышленным способом. [c.147] Ртутный стационарный электрод. Ртуть осаждают на платиновую пров олоку диаметро м 0,2 мм, длиной 0,1—0,2 мм, впаянную в стеклянную трубку. Вспомогательным электродом служит платиновый электрод большего размера. [c.147] Электроды помещают в 1 н. азотную кислоту, подвергают рабочий электрод анодной поляризации током 20 ма в течение 1 мин, затем меняют полярность и повторяют поляризацию током 20 ма в течение 1 мин. Затем переносят электроды в насыщенный раствор нитрата закисной ртути и осаждают ртуть при токе 30 ма в течение 1 мин. Промывают электроды водой и катодно поляризуют ртутную каплю в 1 н. азотной кислоте током 20. иа в течение 1 мин. [c.147] Последнюю операцию следует повторять после каждого определения. [c.147] Вернуться к основной статье