ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кадмий из "Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз" Ионы олова восстанавливаются до металла в присутствии хлорид-ионов при потенциалах более отрицательных, чем —0,6 в. Предельный катодный ток олова на фоне 1 н. соляной кислоты устанавливается при потенциале —0,8 в. Максимум тока электрохимического растворения металла не зависит от потенциала электрода в катодном цикле в интервале (—1,0) — (—1,2) в. Потенциал максимума анодной поляризационной кривой близок к —0,5 в при окислении олова на фоне 1 М раствора хлорида аммония. Соизмеримые количества свинца не мешают определению олова на фоне 0,5 М Н2С2О4 или 8 н. соляной кислоты. [c.58] Обнаружено влияние серебра и сурьмы на поляризационные кривые электрохимического растворения олова, которое не проявляется, если в растворе содержатся ионы в соотношении [Ме +] [Hg2+] = l 1000. [c.58] Предложены методики определения олова в лимонной и винной кислотах с использованием графитового (тип I) и насыщенного каломельного электродов. [c.58] Определение олова и сурьмы в лимонной и винной кислотах . [c.59] Для определения сурьмы тот же раствор подвергают электролизу в течение 5 мин при потенциале —0,5 в. [c.59] Регистрируют анодную поляризационную кривую в интервале потенциалов (—0,5) — (—0,2) в. Измеряют максимальный ток электрохимического растворения сурьмы при потенциале, близком к — 0,3 в. На рис. 19 и 20 представлены поляризационные кривые и наблюдающаяся в этих условиях зависимость максимального тока электрохимического окисления сурьмы от концентрации ее ионов в растворе. [c.59] Концентрацию металлов находят методом добавок. [c.59] Стандартный раствор олова последовательно разбавляют 3 н. соляной кислотой, стандартный раствор сурьмы (1П) готовят растворением ЗЬгОз в соляной кислоте (1 2) и последовательно разбавляют соляной кислотой. [c.59] При определении 1 10 % олова и сурьмы коэффициент вариации 20%. [c.59] Наблюдается сильное влияние меди и сурьмы, осажденных совместное кадмием, на характер анодных поляризационных кривых, обусловленное, как показано ниже, образованием интерметаллических соединений на электроде. Последние не возникают при одновременном выделении на электроде ртути, если количество ее ионов в растворе превышает количество ионов металлов в 1000 раз. [c.60] Описаны методики определения кадмия, свинца и меди в цинке, кадмия и свинца в меди с использованием графитового (тип I) и насыщенного каломельного электродов. [c.60] При определении 5-10 % меди, свинца и кадмия коэффициент вариации не превышает 20%. [c.61] Определение кадмия и свинца в меди. Растворяют 1 г меди в кварцевом стакане в 10—15 мл азотной кислоты (1 1) и кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют бидистиллятом до объема 60—70 мл и добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Проводят электролиз с платиновым сетчатым катодом в течение 1—1,5 ч при токе Баи напряжении 2 в. Затем раствор в стакане упаривают до состояния влажных солей и растворяют соли в 10—15 мл 1 М раствора хлорида калия. Переносят раствор в электролизер, добавляют 500 лгкг ртути (П) и удаляют кислород током инертного газа в течение 10—-12 мин. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 20 мин при потенциале —1,1 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 1 мин и снимают анодную поляризационную кривую. Потенциалы максимумов токов электрохимического растворения кадмия и свинца наблюдаются в интервалах потенциалов (—0,7) — (—0,6) в и (—0,5) — (—0,45) в. Концентрацию ионов металлов находят методом добавок. [c.61] Определению кадмия не мешает довольно большой избыток свинца и меди. Определению свинца е мешает 25-кратный избыток кадмия и 200-кратный избыток меди. [c.61] Вернуться к основной статье