ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографическое разделение смеси ионов с помощью ионообменных смол из "Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии" Цель работы определение полной обменной емкости катионита и константы ионного обмена разделение смеси катионов на ионообменной хроматографической колонке. [c.51] При статическом методе смолу, например катионит в И+-форме, титруют раствором щелочи. [c.52] При динамическом методе ПОЕ определяется с помощью хроматографических колонок. Через колонку, заполненную ионообменной смолой, пропускают раствор электролита и регистрируют зависимость концентрации поглощаемого иона в выходящем растворе (элюате) oi объема прошедщего раствора (выходная кривая). [c.52] При хроматографическом разделении ионов широко используется различная их склонность к образованию комплексных соединений. Например, кобальт и медь могут быть разделены в колонке с сульфока-тионитом при помощи дееорбента — раствора цитрата калия. [c.53] Если пропустить через катионит в К+-форме раствор, содержащий небольшое количество разделяемых элементов в отсутствие комплексо-образователя, то ионы кобальта и меди поглощаются в верхнем слое смолы. [c.53] Разделить кобальт и медь динамическим методом, промывая колонку раствором, содержащим ионы К+, трудно, так как констаты обмена иоиов Со 2+ и Сц2+ на ион К+ отличаются не намного. [c.53] С лимонной кислотой ионы кобальта и меди образуют несколько различных комплексных соединений [МА] , [МАз] и др., которые не адсорбируются на катионите. [c.53] Из уравнений (11.39) и (11.40) следует, что в присутствии ком-плексообразователя уменьшается концентрация катионов, способных адсорбироваться на катионите, возрастает концентрация неадсорбиру-ющихся комплексных соединений (при постоянном б овщ) и в результате увеличивается скорость перс-мещения ионов данного вещества но колонке. При протекании вымывающего раствора через колонку происходит многократная десорбция и сорбция разделяемых иоиов, причем катионы меди, образующие более устойчивые комплексные соединения, перемещаются вдоль слоя смолы с большей скоростью, чем ионы кобальта. В результате в колонке формируются различные по окраске зоны — для меди голубая, для кобальта оранжевая первым из колонки выходит раствор, содержащий комплексные соединения меди, затем — кобальта (рис. 15). [c.54] Поскольку константы ионного обмена К+ на Со + и Сц2+ приблизительно одинаковы ( + со-+ к си2+) относительная скорость численно равна параметру, характеризующему относительную степень комплексообразования разделяемых ионов. [c.54] Хроматографическая колонка, заполненная 5 г смолы КУ-2. [c.55] В работе используется хроматографическая колонка, устройство которой изображено на рис. 16. Рабочий объем колонки 5, представляющей трубку с внутренним диаметром 10 мм и высотой 200 мм, заполнен сульфокатионитом КУ-2 с размером зерен 0,4—0,6 мм. Емкость 2 для элюента соединена с рабочим объемом колонки трубкой 4, благодаря которой создается избыточное гидростатическое давление, необходимое для прохождения раствора через слой ионита. Тонкий стеклянный стержень 3 способствует заполнению трубки раствором. Скорость пропускания раствора регулируется краном 6. [c.55] Рекомендуется измерять pH после того, как из колонки выйдет 25—30 мл раствора. Отбирают аликвотные части по 5 мл и анализируют их с помощью рН-метра. [c.55] Все растворы, содержащие вытесненную из смолы кислоту (остатки элюата в пробирках, растворы из кюветы рН-метра, вода после промывки пробирок и кюветы рН-метра), объедиияют, сливают в мс шый цилиндр и измеряют объем 1/обы - Из полученного раствора отбирают пипеткой аликвотную часть 10 мл и титрованием 0,2 М раствором 1 0Н в присутствии фенолфталеина определяют концентрацию кисло1Ъ1 и объединенном растворе. Полную обменную емкость катионита КУ-2 рассчитывают по формуле (11.32). [c.56] Хроматографическая колонка со смолой КУ-2. [c.56] Фотоэлектрический колориметр (ФЭК-56 М). [c.56] Раствор соли кобальта(II) или меди(II) концентрацией 30 мг/мл. [c.56] Предварительно катионит переводят в Н+-форму, пропуская через него 40 мл 3 М НС1 (см. определение ПОЕ смолы КУ-2). Затем v[oлy промывают водой до тех пор, пока pH выходящего из колонки раствора не будет равно - 3. После этого в свободную емкость 2 (см. рис, 16) колонки вносят 1 мл 0,6 М раствора НС1, открывают кран 6 п, а,ают впитаться кислоте в верхний слой смолы. Затем в емкость 2 налиеают воду и собирают вытекающий раствор в пробирки порциями по - 1,5 мл (объем уточняют по градуировке пробирок) и измеряют значение pH в каждой пробе. [c.56] Строят график зависимости pH от объема вышедшего элюата п по минимальному значению pH определяют свободный объем колонки Vo. [c.56] Вернуться к основной статье