ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Световая и электронная микроскопия из "Курс коллоидной химии" В курсе коллоидной химии принято рассматривать только те оптические методы, которые используются в дисперсионном анализе (анализе дисперсности) для определения размера и формы частиц, удельной поверхностп, концентрации дисперсной фазы. К зтнм методам относятся световая и электронная микроскопия, методы, основанные на рассеянии лучей, двойном лучепреломлении и др. [c.247] Принципиальная схема светового микроскопа представлена на рис. V. 1 а. Обычный микроскоп представляет собой двухступенчатый оптический увеличитель. В нем имеется система линз, называемая объективом 4, которая проектирует увеличенное изображение объекта S. Это промежуточное изображение 5 увеличивается другой системой линз — окуляром 6, через который ведет наблюдение исследователь. Объектив и окуляр помещены в тубусе микроскопа на одной оптической осн. Для устранения нежелательных дифракционных эффектов и обеспечения должной разрешающей способности предназначена система линз конденсора 2, благодаря которому пучок света от лампы / концентрируется в плоскости исследуемого объекта. Конечное изображение 7 регистрируется на фотопластинку 8. [c.248] С помощью световой микроскопии проводят дисперсионный анализ порошков, суспензий, определяют линейные размёры зерен, кристаллов, пор, трещин в твердых материалах (в дисперсных системах твердое в твердом ). [c.249] В микроскопии в проходящем свете применяют или иммерсионные препараты, или тонкие прозрачные шлифы материала, а в отраженном свете — полированные шлифы. Для приготовления иммерсионного препарата пробу порошка или суспензии помещают между предметным и покровным стеклами и под покровное стекло вводят каплю иммерсионной жидкости, которая смачивает порошок. Прозрачный шлиф представляет собой тонкий слой материал ла (0,015—0,03 мм), который вклеивают с помощью пихтового бальзама между предметным и покровным стеклами. Полированные шлифы — это пластинки материала (л 2—20 мм), одна плоскость которых тщательно отполирована. [c.249] Определение размеров частиц с помощью микроскопа мол но проводить прямым измерением, методом сравнения, методом счета и др. Для проведения прямого измерения обычно пользуются оку-ляр-микрометром. Он представляет собой круглую стеклянную пластинку, на которой нанесена шкала с делениями. Наиболее точные окуляр-микрометры имеют интервал между штрихами в 50 мкм. При абсолютных измерениях окуляр-микрометр предварительно калибруют относительно применяемых оптических линз и для каждой ДЛ1ШЫ тубуса микроскопа. Измерения удобно прово-. дить и по фотографиям иосле микрофотографирования и фотоуве-личения изображения объекта. [c.249] Для дисперсионного анализа порошков и суспензий широко используется полуколичественный метод сравнения. На предмет иое стекло наносят контрольный образец с известным размером частиц, затем на него помещают препарат исследуемой суспензии. Частицы образцов должны находиться в одной оптической плоскости. Анализ дисперсности сводится к определению отношения размеров контрольной и исследуемой частиц. [c.249] При микроскопическом анализе к препарату порошка или сус-пепзнп предъявляются следующие требосанпя 1) он не должен содержать такое большое число частиц, чтобы контуры их накладывались 2) вместе с тем в препарате должно быть достаточно частиц, чтобы проба была представительной 3) частицы долл пы находиться в одной оптической плоскости 4) при приготовлении препарата не следует допускать седиментационного разделения системы, которое мешает отобрать представительную пробу. [c.250] при разности потенциалов 50 кВ (что обычно применяется) длина волны электронов соответствует 0,54-10 нм. Теоретически оптимальное разрешение электронного микроскопа равно примерно 0,5—1,0 нм. В практической электронной микроскопии достигают разрешения порядка 5,0—10,0 нм, которое рассматривают как удовлетворительное среднее значение. Обычно увеличенпе приборов составляет от 5000 до 50 000 диаметров образца, а последующее оптическое фотоувеличение равно от 5 до 10. Человеческий глаз в среднем может легко различить длину 0,2—0,5 мм, и поэтому детали с размерами порядка 5,0 нм легко рассмотреть на хорошей электронной микрофотографии, для которой окончательное увеличение составляет примерно 200 000. [c.250] Наиболее широкое распространение получила просвечивающая электронная микроскопия. Пучок электронов, попадая на образец, частично поглощается им в зависимости от природы, плотности и толщины исследуемого образца, а затем полученное электронное изображение проходит две ступени увеличения и попадает на флюоресцирующий экран либо регистрируется на фотопластинке. [c.251] Для получения качественного изображения применяют образцы очень малой толщины, которые наносят на тонкие подложки из аморфного материала. Увеличение толщины образца не только ухудшает качество фотографии, но и может привести к его термодеструкции. Очень часто наблюдают не сами объекты, а пользуются репликами (пленки-отпечатки). Метод реплик является косвенным методом изучения микрорельефа поверхности. В качестве материала для реплик используют формвар, вещества типа коллодия и оксид 5162(510), конденсированный в высоком вакууме из паровой фазы. Для усиления контрастности изображения обычно проводят оттенение реплик с помощью напыления на них слоя тя келых металлов (уран, палладий, золото, хром, никель). Напыление проводят путем возгонки металла при высоком вакууме на реплику наносят два-три атомных слоя. [c.251] Вернуться к основной статье