ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие методы получения высоких давлений из "Техника физико-химических исследований при высоких и сверхвысоких давлениях" Для создания высоких давлений можно использовать свойство веществ изменять объем при плавлении. [c.117] Замораживая в замкнутом пространстве воду, В. Г. Лазарев и Л. С. Кан получили при температуре жидкого гелия давление примерно 1,7 кбар. По подсчетам Л. С. Кана, нагревание до 20 °С в закрытом сосуде этилового спирта, замороженного при нормальном давлении, вызывает повышение давления до 6 кбар. Если замораживать спирт при начальном давлении 5 кбар, после разогрева можно получить давление 10 кбар. [c.117] Ицкевич с сотр. применили такой же метод, чтобы создать давление в цилиндре низкого давления мультипликатора. Для этого под поршень низкого давления накачивают воду и замораживают ее. Расширение воды вызывает перемещение поршня. При этом малым поршнем можно сжимать вещество, охлажденное до температуры жидкого гелия. Утечка тепла через поршни заметно уменьшается. [c.117] Сжатое до высоких давлений вещ,ество можно нагреть двумя способами 1) весь аппарат высокого давления нагревают в печи до заданной температуры (наружный нагрев) 2) высокую температуру создают внутри аппарата высокого давления (внутренний нагрев). [c.118] Наружный нагрев. При наружном нагреве температура частей аппарата одинакова, поэтому давление, которое способен выдержать нагретый аппарат, определяется прочностью стали (из которой он изготовлен) при заданной температуре. [c.118] На рис. 3.42 показан аппарат [79] для исследования сжимаемости воды при температурах до 1000 °С и давлениях до 2550 бар, изготовленный из стали, состав которой приведен в гл. 1. Эта сталь обладает высоким пределом прочности при температуре 1000 °С и хорошо противостоит коррозии. [c.118] При наружном нагреве в стенке аппарата высокого давления нет градиента температур и температурных напряжений, которые, как известно из гл. 2, могут достигать больших значений. Отсутствие температурных напряжений и относительная простота изготовления печи являются преимуществами данного метода нагревания. [c.119] Внутренний нагрев. При внутреннем обогреве источник тепла помещают в сосуд. Температура стенки внутри сосуда может быть значительно снижена надежной тепловой изоляцией (огнеупорные и теплоизолирующие экраны, а также искусственное охлаждение стенок аппарата высокого давления). Однако в стенке аппарата возникают значительные температурные напряжения. [c.119] Источниками тепла могут служить взрывчатые вещества, термит и др. Наиболее распространенный способ внутреннего обогрева — это пропускание электрического тока через нагревательный элемент или создание вольтовой дуги. Электровводы такой печи должны быть рассчитаны на пропускание тока большой мощности. Различные конструкции аппаратов такого тина, применявшихся для минералогических исследований нри высоких давлениях и температурах, описаны в литературе [80]. [c.119] Вместо проволочной электрообмотки иногда применяют стержневые графитовые сопротивления. Особенности конструкции печи определяются природой сжимаемого вещества (газ, жидкость или твердое тело). Если исследуемое вещество коррозионноактивно, термопару, вводимую в аппарат, помещают в термопарный карман. Следует помнить, что некоторые газы, например водород, под давлением растворяются в платине и изменяют показания термопары. [c.120] Бутузов, С. С. Бокша и М. Г. Гоникберг [81] предложили установку для исследования полиморфных превращений при сверхвысоких давлениях и температурах выше 1000 °С. В ней электронагревательный элемент изолирован от стенок термоизоляционным стаканом. Б тигель, имеющий в дне отверстие и изолированный от электронагревательного элемента слюдяной прокладкой, вставлены две фарфоровые ампулы в одной из них находится исследуемое вещество, в другой — любое вещество, не претерпевающее в условиях опыта полиморфного превращения. С помощью дифференциальной термопары, спаи которой помещены в исследуемое и эталонное вещество, достаточно точно фиксируют температурную остановку при полиморфном превращении, которое сопровождается выделением или поглощением тепла. Спаи дифференциальной термопары защищены от воздействия корродирующих веществ кварцевыми капиллярами. Для измерения абсолютного значения температуры служит вторая дифференциальная термопара с четырьмя спаями, два спая которой, размещенные в пробке, компенсируют э. д. с. друг друга. Давление измеряют манганиновым манометром, а э. д. с. термопар — двумя зеркальными гальванометрами. [c.120] На рис. 3.44 изображена установка [82] для изучения зависимости температуры плавления металлов от давления (при давлениях до 30 кбар и температурах до 2000 °С). [c.120] Одна из особенностей внутреннего нагревания сжатых газов заключается в резком увеличении потребляемой печью мощности при увеличении давления. По нашим данным, внутренняя печь, нагревавшая колонку диаметром около 30 мм до 520 °С, потребляла при атмосферном давлении ток в 5 А при 8 В. При давлении примерно 600 бар, созданном азотом, для поддержания той же температуры требовался ток в 20 А при 30 В. Качественно такую же картину наблюдали Бассе, Л. Ф. Верещагин и Я. А. Калашников [83] и Робен [84]. Это явление объясняется, по-видимому, большим увеличением плотности среды и конвекцией к стенкам аппарата. [c.122] Верещагин и Я. А. Калашников подробно исследовали другое явление, сопровождающее внутренний нагрев сжатого газа, а именно смещение зоны высокой температуры в верхнюю часть аппарата высокого давления, и установили, что смещение тепловой зоны, а также нестабильность показаний термопар при высоких давлениях вызваны изменением при нагревании ламинарного режима сжатой среды на турбулентный и усилением конвекционных токов внутри сосуда. [c.122] Все эти явления необходимо учитывать при проведении исследований в сосудах высокого давления с внутренним нагревом. [c.122] В первом с.чучае исследовате.лю представляется возможность наблюдать влияние изменения давления на изучаемые свойства при температуре опыта, но при этом возникает значительная негидростатичность. [c.122] Во втором случае исследователь менее зависит от пластичности среды, передающей давление при низких температурах, так как давление создается в условиях, когда среда еще пластична. [c.122] В свою очередь методы обеих групп можно подразделить на методы с использованием промежуточной среды и без таковой. [c.122] Давление гелия передается на наковальни 9 диаметром 6,3 мм, между рабочими поверхностями которых помещен образец Ю в облатке из хлористого серебра и пирофиллита. Низ мультипликатора закрыт пробкой 11. [c.123] Верещагин и сотр. [87] разработали систему из двух мультипликаторов. Один из них находится при комнатной температуре и служит для сжатия масла до 10 кбар. Под этим давлением масло подается по капилляру 1 в цилиндр второго, находящегося при низких температурах мультипликатора (рис. 3.46). Он состоит из двух свинчивающихся цилиндров 2. В верхнем цилиндре находится поршень 3 с уплотнением, а в нижнем — камера высокого давления, в которой размещены две наковальни 4 с исследуемым веществом 5. Одна из наковален изолирована от корпуса, что позволяет подвести к образцу электропровод 6. [c.123] Вернуться к основной статье