ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания серы рентгено-флюоресцентной спектрометрией из "Нефть и нефтепродукты" Вазелиновое масло (светлое парафиновое масло), высшей очистки, максимальное содержание серы 1 мг/кг. [c.350] Соединения серы с содержанием серы, известным с точностью до 0,01%, используемые для приготовлеьшя первичных стандартов. [c.350] Дибензотиофен с номинальным содержанием серы 17,399%. [c.351] Дибутилсульфид с номинальным содержанием серы 21,915%. [c.351] Тионафтен(бензотиофен) с номинальным содержанием серы 23,890%. [c.351] Сертифицированные эталонные серосодержащие материалы. Используют материалы аккредитованных поставщиков, если таковые имеются. [c.351] Раствор циркония А. Раствор окгоата циркония в вазелиновом масле с содержанием циркония от 12% до 18% или другое соединение циркония, растворимое в вазелиновом масле, обеспечивающее содержание циркония в растворе в указанном диапазоне. [c.351] Раствор циркония В. Разбавляют раствор циркония А вазелиновым маслом до концентрации приблизительно 1%. [c.351] Рассеивающий рентгено-флюоресцентный спектрометр. Использует спектрометр, отвечающий требованиям, перечисленным в табл. 8.32. Спектрометр подготавливают к работе по инструкциям изготовителя. [c.351] Антикатод из родия, скандия или хрома. [c.351] Аналитические весы с точностью взвешивания 0,1 мт. [c.351] Гомогенизатор, не аэрируемый, типа высокоскоростного ножа, или нагреваемая магнитная или ультразвуковая мешалка. [c.351] Колбы емкостью 50 мл, узкогорлые, конические, из боросиликатного стекла, с притертыми пробками. Для основных растворов используют колбы большей емкости. [c.351] Отбор проб проводят по ИСО 3170 или ИСО 3171, если иное не оговорено особо. Анализируемые пробы отбирают из лабораторных проб после их интенсивного перемешивания и разделения. Вязкие пробы нагревают до температуры, при которой они растапливаются до жидкого состояния, и при необходимости их гомогенизируют с помощью гомогенизатора. [c.351] Следует иметь в виду, что для данной методики термином проба обозначаются также растворы, приготовленные из присадок, полутвердьЕх или твердьлх нефтепродуктов, которые уже были предварительно обработаны и/или разбавлены. [c.352] В качестве калибровочных растворов используют сертифицированные эталонные материалы или первичные эталоны, приготовленные из соединений серы, растворенных в вазелиновом масле, в качестве основы для приготовления основньех растворов серы с соответствующей концентрацией. [c.352] Для приготовления основных растворов взвешивают с точностью до 0,1 мг необходимое количество соединения серы или сертифицированного эталонного материала для приготовления основных растворов, в которьк содержание серы составляет приблизительно 2,50% и 0,10% (ощ)угленное до 0,001%), и растворяют это количество в вазелиновом масле при комнатной температуре. Тщательно перемешивают смесь с помощью гомогенизатора. Для перемешивания рекомендуется использовать магнитную мешалку со стеклянным покрытием или с покрьггием из тефлона. [c.352] Для приготовления эталонных растворов нижнего диапазона готовят эталонные растворы тем же способом, как описано выше, используя 0,1%-ный основной раствор для получения эталонных растворов с приблизительным содержанием серы 0,075%, 0,05%, 0,025%, 0,010%, 0,005% и 0,001%. Вычисляют содержание серы с точностью до 0,0001% по уравнению, приведенному для верхнего диапазона. [c.353] Приготовление калибровочных растворов. Для приготовления калибровочных растворов верхнего диапазона взвешивают порции по 20,00 0,01 г стандартных растворов и порции двух основных растворов для верхнего диапазона в отдельньк колбах и добавляют к ним по 2,00+0,01 г раствора циркония В. Тщательно перемешивают при комнатной температуре 18-28°С с помощью гомогенизатора. [c.353] Вернуться к основной статье