ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания серы по Викбольду из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 4260 устанавливает метод определения общей серы в нефтепродуктах, природном газе и олефинах методом сжигания по Викбольду. Метод может применяться к продуктам с содержанием серы рт 1 мг/кг до 10000 мг/кг и является наиболее подходящим для дистиллятов с содержанием общей серы менее 300 мг/кг. [c.332] Вязкие пробы с большим содержанием ароматических углеводородов и серы предварительно разбавляют растворителем, не содержащим серы. [c.332] Метод можно использовать для определения общей серы в природных газах и газах нефтепереработки, а также в продуктах, поступающих в горелку в жидком и газообразном состоянии после испарения жидкой фазы. Метод не пригоден для определения серы в моторных маслах для тяжелых условий работы. [c.332] Сущность метода. Газообразные или жидкие пробы поступают в кислородно-водородное пламя горелки, где они сжигаются при значительном избытке кислорода. Вязкие или твердые пробы растворяют предварительно в смеси петролейный эфир-толуол и обрабатывают как жидкие пробы или сжигают в токе кислорода в лодочке для сжигания. [c.332] Полученные оксиды серы превращают в серную кислоту путем поглощения раствором перекиси водорода. В зависимости от содержания серы в пробе ионы сульфата в поглотительном растворе определяют по табл. 8.31. [c.332] При проведении анализов, если нет других указаний, используют химически чистые реактивы, а также дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты. Применяют раст оры для объемного определения серы в соответствии с методами, описанными ниже. [c.332] Перекись водорода, 3 масс.% раствор, не содержащий серы. [c.332] Этанол, 96 об.% раствор, не содержащий серы. [c.332] Смесь петролейного эфира (с пределами кипения 60-80°С) и толуола, не содержащего серы (далее — смесь петролейный эфир/толуол ) в соотношении 4 1. [c.332] Кислород, сжатый газ, технически чистый, не содержащий серы. [c.332] Водород, сжатый газ, технически чистый, не содержащий серы. [c.332] Международный стандарт ИСО 4260 предусматривает использование двух типов горелок и, одного типа последовательно соединенных поглотительных аппаратов. Можно также применять другие виды горелок, использующих принцип сжига ния пробы в кислородно-водородном пламени с избытком кислорода. Эксплуатировать горелки следует согласно инструкциям изготовителя, проверять с помощью сжигания проб стандартных смесей, содержащих известное количество серы. [c.334] Аппарат для сжигания. На рис. 8.14 представлена схема аппарата для сжигания газообразных и жидких проб. [c.334] Емкость для проб. В оборудовании для сжигания используют емкость для проб, например, коническую колбу вместимостью приблизительно 100 мл. Если испытывают летучие пробы, коническую колбу помещают в вакуумный кожух или аналогичное устройство. Схема установки для сжигания твердых и вязких проб аналогична схеме аппарата для сжигания газообразных и жидких проб, но вместо конической колбы используют лодочку для сжигания как емкость для проб. [c.334] Пробы для испытания отбирают по ИСО 3170 или ИСО 3171. Для газообразных продуктов рекомендуется отбор проб по ИСО 3171. [c.334] Величина требуемой массы для испытания зависит от содержания серы в пробе и применяемого метода. Масса испытуемой пробы и применяемый метод анализа приведены в табл. 8.31. [c.334] Очистка аппаратуры. Перед проведением сжигания требуется тщательная подготовка емкостей для испытуемой пробы и всей аппаратуры. Промьшают емкости для испытуемой массы пробы, линии, клапаны и детали соединений, применяемые для анализа газов и сжиженных нефтяных газов, смесью петролейный эфир/толуол до тех пор, пока содержание серы в промывных растворах, определяемое согласно методике испытания для жидких проб, не станет незначительным. [c.334] Перед отбором проб необходимо, чтобы в емкостях отсутствовал растворитель. Стеклянную и кварцевую посуду можно очищать концентрированным моющим средством, после чего ее тщательно промывают водой для удаления соединений серы. Более тщательную очистку осуществляют с помощью смеси бихромата и азотной кислоты. Кварцевую посуду можно очистить нагреванием в муфельной печи. [c.334] Предпочтительно иметь несколько емкостей для отбора проб, кварцевую и стеклянную посуду для проб с низким содержанием серы и отдельно такое же оборудование для проб с высоким содержанием серы. [c.334] Вернуться к основной статье