ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фракционного состава из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 3924 устанавливает метод определения фракционного состава нефтепродуктов. Метод применим к нефтепродуктам и фракциям с конечной точкой кипения 538°С или ниже при атмосферном давлении. Данный метод неприменим к пробам бензина или компонентам бензина. Метод ограниченно применим к продуктам, область кипения которых более 55°С и у которых давление пара достаточно низкое для отбора проб при температуре окружающей среды. [c.253] Сущность метода состоит во введении пробы в газохроматографическую колонку, в которой происходит разделение углеводородов в порядке повышения точки кипения. Температуру колонки повышают с воспроизводимой скоростью и регистрируют площадь под хроматограммой во время анализа. Температуры кипения на хроматограмме связаны с осью времени калибровочной кривой, которая получена при тех же условиях при пропускании смеси углеводородов известного состава, охватывающего ожидаемую область кипения пробы. По этим данным получают распределение области кипения. [c.253] Стационарная фаза для колонок, неполярная, которая элюирует углеводороды в порядке, соответствующем их точкам кипения. [c.253] Газ-носитель, составленный из гелия или водорода, для использования с термопроводящими детекторами, или азота, гелия или аргона для использования с пламенными ионизационными детекторами. [c.254] Калибровочная смесь, состоящая из точно взвешенной смеси углеводородов, покрывающих область от j до С44, и растворенная в дисульфиде углерода. Для большинства проб подходит, как было найдено, следующая смесь алканов С5, С , Q, С93 Сю, i2, С14, 16, i8, С20, С24, С28, С32, С36, С40, С44. [c.254] Как минимум один компонент смеси должен иметь точку кипения ниже, чем начальная точка кипения пробы, и как минимум один компонент должен иметь точку кипения выше конечной точки кипения пробы. Точки кипения алканов приведены в табл. 8.9. [c.254] Для набитых колонок окончательная концентрация должна быть приблизительно такой 10 частей смеси углеводородов на 100 частей дисульфида углерода. Для капиллярных колонок окончательная концентрация должна быть приблизительно 1 часть смеси углеводородов на 100 частей дисульфида углерода. [c.254] Если анализируемая проба содержит значительные количества л-алканов, которые можно идентифицировать на хроматограмме, эти гшки можно использовать как внутренние точки кипения калибровочных точек. Однако целесообразнее использовать калибровочную смесь, чтобы быть уверенным в идентификации пиков. [c.254] Пропан и бутан можно не количественно добавлять к калибровочной смеси при необходимости. Это можно делать путем барботирования небольших количеств газообразных углеводородов в закрытый мембраной сосуд с калибровочной смесью с помощйо газового шприца. [c.254] Контрольный материал. Первичным контрольным материалом должен быть контрольный газойль ASTM 1. [c.254] Детектор, пламенно-ионизационный или теплопроводный. Детектор должен быть достаточно чувствительным, чтобы определять массовую фракцию 1,0% доде-кана с высотой пика не менее 10% от всей шкалы прибора в условижс данного метода, без потерь разрешения. При работе на этом уровне чувствительности стабильность детектора должна быть такой, чтобы дрейф базовой линии был не более 1% от всей шкалы в час. Детектор должен быть пригоден для постоянной работы при температуфе, эквивалентной максимальной температуре колонки. Детектор должен быть присоединен к колонке таким образом, чтобы исключить непрогретые места межцу детектором и колонкой. [c.254] Не рекомендуется эксплуатировать теплопроводный детектор при температурах выше максимальной температуры колонки. Работа при более высоких температурах только со1фащает время эксплуатации детектора и приводит к более высокому уровню шума и большему дрейфу. [c.254] Программатор температур для колонки для программирования температуры в области, достаточной для оценки времени задержки не менее 1 мин для начальной точки кипения и для того, чтобы элюировать всю пробу за время нарастания температуры. [c.255] Скорость программирования должна быть достаточно воспроизводимой для обеспечения повторяемости времени задержки в пределах 6 с для каждого компонента калибровочной смеси. Если начальная точка кипения ниже приблизительно 93°С, может потребоваться, чтобы начальная температура колонки была ниже температуры окружающего воздуха. Однако следует избегать слишком низких начальных температур колонки, чтобы стационарная фаза оставалась жидкой. Начальная температура колонки должна только быть достаточно низкой для того, чтобы получить калибровочную кргаую, отвечающую требованиям стандарта. [c.255] Система впуска пробы должна быть присоединена к колонке таким образом, чтобы исключить существование непрогретых мест между системой впуска и колонкой. [c.256] Колонка. Можно использовать любую колонку и любые условия, обеспечивающие в условиях данной методики то, что разделение происходит в порядке, соответствующем точкам кипения, и разрешение колонки, R, равно не менее 3 и не более 10. [c.256] Интегратор/компьютер. Этот прибор используется для определения накопленной площади под хроматограммой. Для этого используют либо компьютерную систему обработки данных, либо электронный интегратор. Интеграторная/компьютер-ная система должна быть снабжена нормальным программным обеспечением для измерения времен задержек и площадей пиков. [c.256] Вернуться к основной статье