ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод колориметрического титрования Карла Фишера для нефтепродуктов из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 12937 устанавливает метод прямого определеМи воды в нефтепродуктах с точкой кипения ниже 390°С. [c.204] Метод применим для содержания воды от 0,003 масс.% до 0,100 масс.%. Данный метод можно применять к смазочным маслам, однако, для этих материалов точность метода не установлена. Метод не применим к продуктам, содержащим кетоны, к мазуту и кубовым остаткам. [c.204] Ряд веществ и классов соединений, связанных с окислительно-восстановительными реакциями или реакциями конденсации, мешают определению воды путем титрования по методу Карла Фишера. В нефтепродуктах мешающее влияние обычно оказывает сера из сероводорода и меркаптанов, однако, массовая доля этих веществ (в пересчете на серу) ниже 0,003 масс.% не оказывает мешающего влияния при определении воды в области 0,003-0,100 масс.%. Другие органические серосодержащие соединения, такие как сульфиды, дисульфиды и тиофены, мешающего влияния не оказывают. [c.204] Сущность метода состоит в следующем. Пробу исследуют визуально. Если проба чистая, прозрачная и не содержит капель воды и частиц при вращении, то взвешенную порцию впрыскивают в сосуд для титрования колориметрического аппарата Карла Фишера, в котором на аноде вырабатывается йод. Когда вся вода оттитрована, избыток йода определяется электрометрическим детектором конечной точки, и титрование заканчивается. По стехиометрии одна молекула йода реагирует с одной молекулой воды. Таким образом, количество воды пропорционально общему количеству тока согласно закону Фарадея. [c.204] Если проба не чистая и прозрачная, либо при вращении заметны капельки воды или частицы, к пробе добавляют порцию раствора диоктилсульфосукцината натрия и гомогенизируют. Затем взвещенную порцию пробы исследуют, как описано вьппе. [c.205] Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а. [c.205] Таблетки молекулярных сит, тип 4А. Активируют в печи при температуре от 200°С до 250°С в течение 4 ч. Сразу переносят в сухую, плотно закрываемую бутыль или эксикатор и дают остыть. [c.205] Ксилол, ч.д.а. Сушат, добавляя приблизительно 100 г таблеток активированных молекулярных сит к 2 л ксилола. Дают постоять в течение ночи. [c.205] Реактивы Карла Фишера. Используют реактивы, имеющееся в продаже и отвечающие требованиям холостого опыта (см. ниже). [c.205] Анодный раствор (анолит). Смешивают шесть объемов продажного анодного раствора Карла Фишера с четырьмя объемами ксилола. Можно готовить смесь в иной пропорции, если она отвечает требованиям контрольного определения. [c.205] Катодный раствор (католит). Используют имеющийся в продаже катодный раствор Карла Фишера. [c.205] Комбинированный раствор Карла Фишера, используемый вместо двух растворов электролитов (католита и анолита) в ячейках с диафрагмой или без. [c.205] Диоктилсульфосукцинат натрия. Вместо диоктилсульфосукцината натрия можно использовать другое анионное поверхностно-активное вещество, при условии соблюдения требований к обработке пробы. [c.205] Раствор диоктилсульфосукцината натрия. Сушат диоктилсульфосукцинат натрия в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 4 ч. Сразу же соль переносят в эксикатор или бутыль с герметичной крышкой и дают ей остьпъ. Растворяют 10 г высушенного диоктилсульфосукцината натрия в сухом ксилоле и доводят ксилолом до объема 100 мл. Содержание воды в этом растворе, определенное по стандартной методике, должно быть менее 0,010 масс.%. [c.205] Автоматический колориметрический титратор Карла Фишера. [c.205] Шприцы, стеклянные, с иглами такой длины, которая обеспечивает проникновение через диафрагму под поверхность анолита. Каналы в иглах должны быть узкими насколько возможно, но достаточно широкими, чтобы не возникало проблем бокового дaвлeния, и чтобы они не забивались во время отбора проб. Подходяпщй диаметр каналов — от 0,5 мм до 0,8 мм. [c.205] с точностью взвешивания 0,1 мг. [c.205] Мерная колба, емкостью 10 мл. [c.205] Бутыли с герметичной крышкой или эксикаторы, для хранения активированных молекулярных сит и высушенного диоктилсульфосукцината натрия. [c.205] Вернуться к основной статье