ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод дистилляции для сырой нефти и нефтепродуктов из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 3733 устанавливает метод определения содержания воды в сырой нефти и продуктах ее переработки, за исключением битумных эмульсий. [c.179] Сущность метода заключается в нагреве пробы в колбе с обратным холодильником в присутствии не смешивающегося с водой растворителя, который перегоняется вместе с водой, находящейся в образце. Конденсированный растворитель и вода разделяются в ловущке. При этом вода собирается в градуированной части ловушки, а растворитель возвращается в колбу. [c.179] Растворитель. Можно использовать любой углеводородный растворитель, не содержащий влаги, кипящий в интервале температур 100-200°С. Для нефти с высоким содержанием смолистых веществ, остаточных котельных топлив и битумных материалов желательно использовать ароматические растворители, чтобы избежать извлечения асфальтенов. При определении содержания воды в некоторых пластичных смазках целесообразно использовать в качестве растворителей нефтяные дистилляты узкого фракционного состава. [c.179] Аппарат состоит из стеклянной колбы или металлического куба, нагревателя, конденсатора с длиной кожуха не менее 100 мм и градуированной стеклянной ловушки. Куб, ловушку и холодильник соединяют герметично. Предпочтительно применять соединения на шлифах для стекла и оливки для присоединения металла к стеклу. [c.179] Куб представляет собой стеклянный или металлический сосуд, с коротким горлом с соответствуюпщм соединением, с отводной трубкой ловушки. Применяют сосуды вместимостью 500, 1000 и 2000 мл. [c.179] Нагреватель. Для нагрева стеклянной колбы можно использовать любую газовую горелку или электрический нагреватель. Для нагрева металлического куба следует применять кольцевую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности такого размера, чтобы ее можно было перемещать вверх или вниз куба, если испытуемый продукт в кубе вспенивается или затвердевает. [c.179] Твердые пробы, если они достаточно хрупкие, следует измельчить и перемешать. Жидкие пробы после предварительного нагревания (если необходимо) следует тщательно перемешать для получения однородной консистенции. Если возникают сомнения относительно однородности пробы, определение проводят на нескольких частях пробы. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов всех определений. [c.180] Результаты, превышающие допустимые пред 01ы, указывают на утечку пара, сильное кипение, неточности в калибровке ловушки или доступ внешней влаги. Прежде чем повторить калибров , необходимо предотвратить воздействие этих факторов. [c.180] Отмеряк т испытуемую пробу массой 100 г или объемом 100 мл с погрешностью не более 1% и переносят в перегонный аппарат. Отмеряют определенное количество жидкого образца в измерительный цилиндр соответствующего размера. Промывают цилиндр (от прилипшего вещества) 50 мл или двумя порциями по 25 мл растворителя, который выбирают из указанных в разделе Реактивы в зависимости от природы исследуемого вещества (табл. 7.8). Тщательно сливают все содержимое цилиндра после переноса пробы и каждой промывки. [c.180] Твердые или вязкие вещества взвешивают непосредственно в кубе и добавляют 100 мл растворителя. [c.181] Для веществ с низким содержанием воды используют большие пробы, объем растворителя может превышать 100 мл. Для уменьшения вспенивания, если необходимо, добавляют стеклянные шарики или другие вспомогательные материалы. [c.181] Собирают аппарат, выбирая ловушки в соответствии с предполагаемым содержанием воды в образце, проверяя все соединения на герметичность. Если применяется металлический куб со снимающейся крышкой, между крышкой и корпусом куба следует поместить прокладку из плотной бумаги, смоченной растворителем. Трубка холодильника и ловушка должны быть химически чистыми, чтобы обеспечить свободный сток воды на дно ловушки. В верхнюю часть холодильника помещают свободно входящую бумажную пробку для предотвращения конденсации атмосферной влаги. По рубашке холодильника циркулирует холодная вода. [c.181] Нагревают куб (колбу), регулируя скорость нагрева таким образом, чтобы дистиллят стекал из конденсатора со скоростью 2-5 капель в одну секунду. При использовании металлического куба нагревание начинают кольцевой горелкой, расположенной на расстоянии 75 мм от дна куба, постепенно опуская ее во время перегонки. Перегонку продолжают до тех пор, пока ни в одной части аппарата, за исключением ловушки, не останется видимых следов воды, а объем воды в ловушке будет постоянным в течение 5 мин. Если в трубке конденсатора имеется постоянное кольцо воды, постепенно повьппают скорость перегонки или на несколько минут прекращают доступ воды в конденсатор. [c.181] Когда вода отогнана, ловушку и содержимое охлаждают до комнатной температуры. Капли воды, приставшие к стенкам ловушки, удаляют стеклянной палочкой или другим способом и переносят их в водный слой. Объем воды в ловушке записывают. [c.181] Летучее, растворимое в воде вещество, если оно присутствует, можно расценивать как воду. [c.181] Вернуться к основной статье