ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сплавление из "Эмиссионный спектральный анализ Том 1" НОВОМ тигле, хотя иногда можно использовать и графитовый. Если среди имеющихся в распоряжении аналитика тиглей нет тигля, сделанного из материала, в состав которого не входят определяемые элементы, то сплавление одной и той же пробы проводят в двух тиглях из разных материалов. При этом элемент, который входит в материал одного тигля, определяют из плава, полученного в другом тигле. [c.45] Вещество, разлагающее пробу, берут в таком количестве, чтобы его было достаточно для полного разрущения анализируемой пробы и чтобы степень разбавления была наиболее подходящей для снижения матричного эффекта [10]. При определении компонентов, присутствующих в высоких концентрациях, плавень часто применяют в количествах, превышающих количество пробы в 50— 100 раз. В то же время при определении примесей низких концентраций или элементов, присутствующих в следовых количествах, разбавление пробы плавнем должно быть минимальным. [c.45] Решающим фактором при выборе вещества, разлагающего пробу, обычно является его способность разрушать анализируемый материал. В большинстве случаев подходящим веществом для разложения оксидов (таких, как шлаки, руды, золы, силикатные минералы и т. д.) оказываются борная кислота или смесь соды и буры, а также карбонаты щелочных металлов (лития, натрия) или калиево-натриевый карбонат. В этом случае требуемая для разложения температура относительно высока, и поэтому расплав может получиться неоднородным (например, борат кальция склонен к сегрегации и локальному обогащению) [11]. Щелочные плавни обычно действуют быстрее. Разложение относительно стабильных оксидов можно ускорить добавлением пероксида. Процесс разложения, нуждающийся в восстановительной среде, можно легко провести с добавкой угольного порошка или фильтровальной бумаги, например, в случае разложения сульфата бария, присутствующего в пробе в качестве компонента. Выбор вещества, разрушающего пробу, зависит также от допустимого предела загрязнений. Борная кислота и карбонаты щелочных металлов могут производиться достаточно чистыми, и поэтому при определении следовых количеств примесей им следует отдать предпочтение перед щелочами. [c.45] ХОТЯ в некоторых случаях для этого использовались оксиды тяжелых металлов (например, оксид свинца). [c.46] Вместе с плавнем в анализируемую пробу добавляют также соответствующее количество внутреннего стандарта. Последний (например, оксид кобальта или меди) дает в спектре источника излучения линии сравнения, пригодные для определения анализируемых элементов. Добавки, количество которых может значительно превыщать количество пробы, также полезны, поскольку они действуют стабилизирующе на источник излучения. [c.46] Влияние структуры диэлектрических материалов на стадии возбуждения спектров можно подавить без сплавления путем, например, восстановления (нагревания) в присутствии подходящего вещества (борной кислоты и т. д. В этом случае однородность смеси, очевидно, более важна, чем в случае сплавления. [c.46] Плав или продукт восстановления, полученный при сплавлении, можно проанализировать в виде порощка или раствора. В первом случае он растирается до однородного порошка и вводится в источник излучения. Во втором случае его растворяют (разд. 2.3.5) и анализируют одним из растворных методов. [c.46] Большая часть солей, образующихся при сплавлении, растворима в воде. Щелочные растворы, полученные при водной экстракции, легко разрушают используемую посуду. В то же время кислая среда более предпочтительна для хранения в растворах многих компонентов. Таким образом, более практичным является растворение плава в кислоте. Стоит упомянуть о том, что если плавы, полученные в кварце, быстро окислять хлористоводородной кислотой (при pH 1), то 5102 не осаждается даже в количествах 1 мг/мл, а может при соответствующих условиях [9] удерживаться в растворе длительное время (недели и месяцы). Однако из-за непредвиденных обстоятельств (например, нагрев, образование структуры раствора) желательно использовать эти растворы в течение только нескольких дней. [c.46] При растворении плавней необходимо всегда тщательно контролировать возможность загрязнения (разд. 2.3.5). [c.46] Вернуться к основной статье