ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Превращение материалов в порошок и его гомогенизация. Добавки из "Эмиссионный спектральный анализ Том 1" Во всех случаях необходимо быть внимательным, чтобы не потерять частицы из ступки, так как это может привести к изменению первоначального состава пробы. [c.39] Для растирания малых количеств материалов высокой твердости пригодна специальная стальная ступка, известная и проверенная в лабораторной препаративной работе. В тигле из высокопрочной стали объемом в несколько миллилитров с помощью молотка и пестика из той же стали можно также довольно эффективно превращать пробы в порошок. [c.39] В обычной работе растирание вручную слишком трудоемко. Растирание с помощью механических устройств во всех случаях дает более воспроизводимые результаты. Производится большое число различных устройств для механического дробления, растирания, усреднения и просеивания [1, 2]. Для превращения проб, состоящих из крупных частиц, в порошок широко используются шаровые мельницы. В контейнерах с внутренним диаметром 100— 120 мм можно растирать пробы весом 50—300 г. Растирание больших количеств проб можно ускорить, добавляя немного чистого спирта, который уменьшает прилипание порошка. Наиболее подходящий объем контейнера шаровой мельницы, размер и число шаров, скорость вращения и время растирания должны устанавливаться экспериментально в зависимости от свойств растираемого материала. При скорости вращения мельницы, равной 100 оборотам в минуту, можно получить приемлемое усреднение даже для смеси, состоящей из частиц, сильно различающихся по удельному весу. В зависимости от твердости растираемого материала и требований к чистоте пригодны мельницы с контейнерами и шарами из фарфора, стали, корунда, вольфрама, карбида и т. д., а также мельницы с полиэтиленовыми и тефлоновыми вкладышами. Общий недостаток шаровых мельниц состоит в трудоемкости операции их очистки, а также в том, что оии могут работать только с относительно большим количеством материала. Удаление порошка из мельницы и ее очистку можно проводить с добавлением малого количества спирта. [c.39] Количество растираемого кокса 700 кг, общий абразивный износ 140 г (0,02%). В том числе а—47 г ( т качающегося кольца 6—42 г от емкости в—31 г от крышки г—20 г от цилиндрического сердечника. [c.40] В мельницах с качающимся диском и в стандартных шаровых мельницах можно растереть лабораторные пробы до размеров частиц, подходящих для спектрального анализа. Средний размер частиц для легкорас-тираемых материалов можно довести до нескольких микрон, а для хуже растираемых — до величины, меньшей 0,08 мм. Если нужно получить тонкий порошок, например, для непрерывной подачи порошка в источник света, приготовления суспензий или испарения малых количеств проб, то растертый в мельницах материал должен в дальнейшем растираться вручную в ступках. [c.41] Для точного количественного анализа необходимо выбирать и подгонять размер частиц порошковых веществ просеиванием через сито определенного размера. Для спектрального анализа имеется набор вибрационных сит. Целесообразно делать сетки этих сит из пластика, так как при использовании металлических сит (например, из бронзы) необходимо учитывать возможность загрязнения проб металлом сетки. [c.42] Основные принципы и технические особенности операций растирания, превращения в порошок и усреднения здесь обсуждаться не будут. При рассмотрении проблемы подготовки к спектральному анализу не следует придавать практическое значение реакциям, протекающим в твердой фазе, или другим механическим и химическим процессам, которые могут происходить во время растирания. В то же время в исследованиях теоретического плана всегда должна рассматриваться возможность изменения состава проб вследствие этих причин. [c.43] Вернуться к основной статье